[发明专利]一种测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法

说明书

本发明提供了一种测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法，包括以下步骤：将高纯金属铬基准物质加入至酸液中溶解后，分别加入钒、铜、铝、镍、锰并得到含不同浓度的钒、铜、铝、镍、锰的铬标准溶液；在设定的工作参数下的得到标准工作曲线；再将待测溶液引入至电感耦合等离子体质谱仪中，同时引入铟内标溶液，在设定的工作参数下对待测溶液进行测试并依据标准工作曲线，即可计算得到待测样品中钒、铜、铝、镍、锰浓度。本发明通过基体匹配和内标法消除基体干扰测定高纯金属铬中的五种痕量元素，该方法简单高效，优化了仪器参数、工作条件，测量的准确性和精密度均较好，可以满足日常分析要求。

技术领域

本发明涉及化学分析测试技术领域，尤其涉及一种测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法。

背景技术

金属铬是重要的战略金属资源，主要用于各种合金及不锈钢的生产，是制造机械、枪炮筒、坦克和装甲车的重要原材料。更高纯度要求的高纯铬可用于半导体和电子芯片行业。高纯铬中各类杂质含量是决定所炼制的合金或钢材牌号的依据，同时也对合金及钢材的性能有着极大的影响。近年来，随着高纯金属铬在电子设备及IT制造领域的应用，人们对于金属铬中杂质元素的种类和分析精度提出了更高的要求，由原来的主要杂质成分Fe、Si、C、P等扩展到Cu、V、Al、Ni、Mn、As等多种微、痕量组分。杂质的组分含量也由ppm扩展到了ppb甚至是ppt，因此建立准确可靠的微、痕量杂质元素含量的检测方法，对于金属铬的应用及相关产品的质量控制具有十分重要意义。

对于金属铬杂质成分的检测，传统的湿法分析一般采用光度法及容量法，其操作步骤较为繁琐、测试周期长，且往往需要每个元素单独检测，严重影响了分析检测的工作效率。而原子吸收、电感耦合等离子体原子发射光谱法和XRF射线荧光光谱法等，其测试稳定性能优于化学法，但对于高纯金属中痕量杂质的检测，虽然在应用方面取得了一定进展，但是测试灵敏度仍然难以达到要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)技术是目前被公认的强有力的元素分析技术，其具有检出限低、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、分析时间短、进样量小、仪器操作简便等优点，近年来已被国内外广泛应用在冶金、材料、生物医学、食品安全等领域。现有技术公开了利用铬与酰氯化生成低沸点酰氯铬进行基体分离对高纯铬中12种痕量的杂质元素进行了检测，但该技术中使用的酰氯化基体分离受温度和酸的加入量影响较大，基体分离条件的筛选较为复杂。现有技术中还测定高纯铬中10种痕量元素的辉光放电质谱法(GD-MS)，但该法成本非常高，不利于规模使用。然而采用ICP-MS同时测定高纯金属铬中V、Cu、Al、Ni、Mn等微痕量元素，目前仍然未见相关报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法，以解决或部分解决现有技术中存在的问题。

第一方面，本发明提供了一种测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法，包括以下步骤：

将高纯金属铬基准物质加入至酸液中溶解后，分别加入钒、铜、铝、镍、锰并得到含不同浓度的钒、铜、铝、镍、锰的铬标准溶液；

将铬标准溶液引入至电感耦合等离子体质谱仪中，同时引入铟内标溶液，在设定的工作参数下的得到标准工作曲线；

将待测样品加入酸液中溶解后得到待测溶液，再将待测溶液引入至电感耦合等离子体质谱仪中，同时引入铟内标溶液，在设定的工作参数下对待测溶液进行测试并依据标准工作曲线，即可计算得到待测样品中钒、铜、铝、镍、锰浓度。

优选的是，所述的测定金属铬中钒铜铝镍锰元素的方法，电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：射频功率为1500～1700W、辅助气流速为1～1.5L/min、分析模式为碰撞反应池、扫描方式为跳峰、等离子气流速为16～20L/min、雾化气流速为0.8～1.2L/min、测量时间25～35s、重复次数为3～5次。