[发明专利]一种测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法

权利要求书

1.一种测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取鱼子酱样品，用组织粉碎机充分捣碎均匀，装入样品袋中密封，在-18℃冷冻保存；

(2)在鱼子酱样品中加入混合内标溶液和正己烷，超声溶解后再加入乙酸乙酯进行振荡提取，离心后收集上清液；在离心后的固体中加入乙酸乙酯进行再次提取，收集上清液；合并两次的上清液，将上清液采用氮气进行吹干，去除溶剂，然后再加水溶解制成待净化溶液；

(3)将待净化溶液利用MCX固相萃取小柱进行净化，采用体积比为1:1的甲醇-水进行淋洗，采用氨水甲醇混合溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液采用氮气进行吹干，然后再用甲酸、甲醇水的混合溶液进行溶解，过滤得到富集纯化后的待测样品；

(4)将待测样品采用高效液相色谱串联质谱法进行定性和定量检测。

2.根据权利要求1所述测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(2)所述鱼子酱样品与混合内标溶液的质量体积比为1:0.01g/mL，所述混合内标工作溶液的浓度为100ng/mL；

所述鱼子酱样品与正己烷的质量体积比为1:2g/mL。

3.根据权利要求1所述固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，氨水甲醇中氨水的体积浓度为5％。

4.根据权利要求1所述固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(3)所述甲酸、甲醇和水混合溶液中甲醇和水的体积比为2:8，混合溶液中甲酸的浓度为0.15wt％。

5.根据权利要求1所述测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(3)所述MCX固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，使用前依次用5mL甲醇，5mL水进行活化。

6.根据权利要求1所述测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(4)所述高效液相色谱梯度洗脱采用InertSustain Swift C18色谱柱，规格为150mm×4.6mm，5μm。

7.根据权利要求1所述测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(4)所述高效液相色谱梯度洗脱的流动相A为体积浓度0.15％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速0.4mL/min；进样量20uL。

8.根据权利要求1所述测定鱼子酱中多种磺胺类药物残留的方法，其特征在于，步骤(4)所述质谱分析的的条件为：电喷雾离子化源，正离子扫描模式；检测方式为多反应监测；干燥气温度为325℃；干燥气流量为5L/min；喷雾气压力为45psi；鞘气温度为350℃；鞘气流速为12L/min；毛细管电压为4000V。