[发明专利]一种半固态凝胶电解质的制备方法

说明书

本发明涉及一种半固态凝胶电解质的制备方法。制备方法包括如下步骤：将硝酸盐溶解于有机溶剂与PVP、PAN或PVA溶液混合，通过高压静电纺丝制备成纤维薄膜，然后将纤维薄膜高温热压烧结后得到结构连续的快离子导体；再将PEO、PVA或PAN溶液浇筑到快离子导体表面，干燥后浸泡在电解液中，得到半固态快离子导体凝胶电解质。本发明制备的凝胶电解质可以提高半固态电解质中离子电导率。

技术领域

本发明属于电解液领域，具体涉及一种半固态凝胶电解质的制备方法，尤其涉及一种半固态凝胶电解质隔膜浆料的制备方法。

背景技术

固态电解质具有高机械性和高稳定性，为下一代安全、高能量的储能电池的发展提供了可能。相比液态电解质，固态电解质具有以下突出优点：首先，固态电解质无泄漏问题，与空气接触稳定，无燃爆危险。其次，易成膜，易叠片的固态电解质电池封装难度小，易实现高压集成和规模化生产。另外，与电解液相比，大多数电解质具有更高的锂离子迁移数，可以有效解决电池的浓差极化问题。在众多固态电解质中，离子电导率普遍低于传统液态电解液离子电导率。

现有技术，快离子导体为分散的颗粒，未能形成完整的导离子网络。现有专利CN113644377A中描述了一种半固态磷酸钛锂铝凝胶电解质隔膜浆料及其制备方法和应用；所使用的快离子导体磷酸钛锂铝为颗粒状；离子电导率仅为2.9ms/cm低于传统液态电解液离子电导为10ms/cm。本发明提出通过构建结构连续的快离子导体凝胶半固态电解质提高离子电导率。现有专利CN201811181826，仅依靠将PEO和双三氟甲基磺酰基氨基锂(LITFSI)按照10：1的质量比溶于乙腈中得到的凝胶溶液去浸润烧结得到的膜所得到的凝胶电解质膜EIS阻抗较大，且离子电导率较差，本发明采用结构连续快离子导体和浸泡电解液的方法可有效降低界面阻抗并加强凝胶电解质的导离子能力。

发明内容

本发明的目的是针对半固态电解质中离子电导率低的问题，提供一种半固态凝胶电解质的制备方法。

本发明制备的快离子导体是结构连续的3D网络结构。浇筑时，快离子导体表面被聚合物溶液所覆盖形成聚合物膜包裹并渗透到快离子导体的结构内，聚合物膜后续可浸泡洗吸收电解液形成凝胶并保护内部相对脆弱的结构连续的3D网络结构快离子导体。浸泡在电解液中，聚合物膜和结构连续的3D网络结构快离子导体具有丰富的孔洞结构可吸液溶胀成凝胶电解质。

本发明的目的可以通过以下方案来实现：

本发明提供了一种半固态凝胶电解质的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

S1、将硝酸盐溶解于有机溶剂1中得到溶液A；

S2、将高分子粉体1溶解于有机溶剂1中，搅拌得到溶液B；

S3、将溶液A加到溶液B中，搅拌得到溶液C；

S4、将步骤S3所得到的溶液C制备成纤维薄膜，然后将纤维薄膜热压烧结后得到结构连续的快离子导体；

S5、将高分子粉体2加入到有机溶剂2中；混合搅拌均匀后得到溶液D，浇筑在步骤S4得到的快离子导体表面，干燥后得到干燥物；

S6、将步骤S5得到的干燥物浸泡在电解液中，得到半固态凝胶电解质。

作为本发明的一个实施方案，有机溶剂1包括有机溶剂1包括DMF、NMP、乙腈三种有机溶剂中的至少一种。所述硝酸盐包括硝酸锆、硝酸锂、硝酸镧中的一种或几种。

作为本发明的一个实施方案，所述硝酸盐包括硝酸锂、硝酸镧与硝酸锆。锂：镧：锆化学元素计量比为(70-75)：(30-40)；(10-20)。

作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述高分子粉体1包括PVP、PAN、PVA中的一种。

作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为3-4h。