[发明专利]一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法在审
| 申请号: | 202210197395.3 | 申请日: | 2022-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN114455748A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 李世煜 | 申请(专利权)人: | 李世煜 |
| 主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C07C209/84;C07C211/52;C02F101/14;C02F101/36;C02F103/36 |
| 代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 卢超 |
| 地址: | 536000 广西壮族自治区北海市北*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 甲苯 离子 处理 方法 | ||
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法,本发明采用先化学沉降、后混凝沉降的方法处理间氨基三氟甲苯溶液或废水中游离的F‑离子,利用CaF2浓度积远小于CaCO3的浓度积,将溶液中游离的F‑离子置换到CaF2不溶物中,实现降低溶液中游离F‑离子浓度的目的;能够有效降低间氨基三氟甲苯中游离氟离子的浓度,且对低氟离子浓度的液体有较好的处理效果,操作简单、不产生污染,适合推广应用。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法。
背景技术
间氨基三氟甲苯,又名间三氟甲基苯胺、3-氨基三氟甲苯,CAS号:98-16-8,分子式:C7H6F3N,可燃,有毒,具强剌激性,溶于乙醇、甲苯、苯等溶剂,遇热分解放出有毒苯胺、氮氧化物和氟化物气体,常用于有机合成、塑料增塑剂产品的原料、液晶原料及染料中间体,同时是医药和农药的中间体。以其为原料可以合成一系列的含氟药物,且与传统医药相比,具有更低的毒性和更好的生理活性,用于合成除草剂以防除麦田、棉花田等阔叶杂草和多年生杂草,还可以用于合成杀虫剂、植物生长调节剂等。
合成间氨基三氟甲苯的方法有水解法,氨代法,氟代还原一步法,还原法。合成过程中,不可避免的会在间氨基三氟甲苯溶液中或者在间氨基三氟甲苯废水中留下F-离子,依据GB/T38593-2020《间三氟甲基苯胺》,间氨基三氟甲苯溶液中F-离子的浓度关乎其应用领域,为适应不同领域的运用,降低间氨基三氟甲苯溶液中F-离子的浓度可以为医药合成领域提供更加纯净的中间体原料。氟是人体所必须的微量元素之一,具有多种生理功能,参与正常新陈代谢,但是过量的氟摄入,会导致氟斑牙,氟骨病,脑损伤等,严要危害人体健康。GB 8978-2002《污水排放标准》氟化物排放需要小于10mg/L,我国GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定,饮用水中,氟含量不得超过1.0mg/L。工农业废水中含氟会导致地下水中氟离子的升高,不利于人类的身体健康。为此,必须对可能会增加淡水中氟含量的工农业废水进行处理,降低氟离子浓度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法,本发明采用先化学沉降、后混凝沉降的方法处理间氨基三氟甲苯溶液或废水中游离的F-离子,能够有效降低间氨基三氟甲苯中游离氟离子的浓度,且对低氟离子浓度的液体有较好的处理效果,操作简单、不产生污染,适合推广应用。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法,包括以下步骤:
步骤一:化学沉降,向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水,调节pH至弱碱性使用氨水调节pH,pH值范围为7~9,加入碳酸钙粉末,室温下,机械搅拌,静置,产生沉淀;
步骤二:固液分离,步骤一静置后,抽出上清液,固体沉淀物通过打捞收集,回收沉淀物;沉淀物自然晾干,回收的沉淀物为CaF2;
步骤三:混凝沉降,调节步骤二中上清液的pH,为使用氨水调节pH值为7~9,加入聚合氯化铝铁水溶液,机械搅拌,混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀;
步骤四:过滤,除去絮凝物,截留并除去絮凝物。
所述步骤一中,碳酸钙粉末加入量为,置换除氟反应中化学计量的1~1.5倍,搅拌速度为100~300r/min,搅拌时间为4~6h,静置时间为1~2h。
所述步骤三中,聚合氯化铝铁水溶液的质量分数为5~10%。
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