[发明专利]电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂及制备方法在审

专利信息
申请号: 202210193675.7 申请日: 2022-03-01
公开(公告)号: CN114345327A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 张文庆;马俊平;张东旭 申请(专利权)人: 南京艾伊科技有限公司
主分类号: B01J23/52 分类号: B01J23/52;B01J37/08;B01J37/16;G01N27/30
代理公司: 南京中盟科创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32279 代理人: 张靖尧
地址: 210000 江苏省南京市江宁*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 电化学 二氧化硫 传感器 负载 纳米 催化剂 制备 方法
【说明书】:

发明提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法,包括以下步骤:S1:二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体充分混合后调节pH值并熟化;S2:干燥成型得到微米级的球型颗粒物,煅烧;S3:向氯金酸溶液中加入硅钛金属氧化物复合载体搅拌混合浸润完全,调节pH值,继续搅拌;S4:将雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中进行还原反应得到前驱体混合物;S5:煅烧得到负载型纳米金催化剂。该方法制备过程相对简单,成本低,适用于工业化生产。本发明还提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂,包括1%~10%的TiO2、1%~10%的SiO2、40%~75%的Au和10%~40%的疏水粘结剂。该催化剂分散度高、稳定性好,并对二氧化硫具备高电化学催化活性。

技术领域

本发明涉及气体传感器催化剂技术领域,具体涉及一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂。

背景技术

二氧化硫,分子式为SO2,是一种最简单也是最常见的硫氧化物。二氧化硫火山爆发时会喷出二氧化硫,许多工业生产过程中也会产生二氧化硫。煤和石油等化石燃料通常都含有硫元素,在燃烧时会生成二氧化硫。二氧化硫溶于水形成亚硫酸,亚硫酸在空气中有细微颗粒尘埃存在的条件下进一步氧化,会迅速高效生成硫酸,构成了酸雨主要成分的来源之一,从而导致使用化石燃料作为主要能源会对环境造成严重的不良影响。并且作为一种常见工业污染物,二氧化硫本身也是一种有毒有害的气体,严重危害大气环境与人类健康,必须对其浓度进行实时监测和预警,以避免造成不良影响。

目前检测二氧化硫的检测仪多使用气敏传感器,主要有金属半导体传感器、电化学传感器、导电高聚物传感器、纳米材料传感器等。电化学二氧化硫检测仪因为其携带方便、操作简单、成本低、可现场直接连续监测等优点而备受关注。电化学二氧化硫传感器主要分为电位型、直接电流型和电容型三大类,是通过检测电极在通过二氧化硫前后电位及电流的变化来确定二氧化硫的浓度,从而起到定性或定量检测报警的功能。

电化学二氧化硫检测仪的核心部件是二氧化硫传感器,传感器的核心部件是电极,而电极的核心又是催化剂。目前,电化学二氧化硫传感器电极的制备方法使用较多的是电化学沉积法和丝网印刷法。化学沉积法制备的电极含有较多的杂质,传感器的信号不稳定。传统丝网印刷法制备的电极,由于气体只在电极表面发生反应,很难扩散到内部形成高活性的气液固三相界面,因此会造成催化剂的浪费,并且在特定情况下,其灵敏度和响应速度会发生剧烈下降的现象。

因此,针对于本领域需要开发一种常规电极制备工艺中能实现高效、测量稳定性好的监测二氧化硫的电极催化剂,以解决上述传统制备方法中存在的技术问题。

发明内容

为克服现有技术的不足,本发明提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法,制备过程相对简单,成本低,适用于工业化生产。

为实现上述目的,本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法,包括以下步骤:

S1:在搅拌条件下将二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体充分混合后,加入酸调节混合液的pH值,继续搅拌熟化后得到混合物;

S2:将步骤S1中制得的混合物干燥成型,得到微米级的球型颗粒物,然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体;

S3:向氯金酸溶液中加入步骤S2中制得的硅钛金属氧化物复合载体,搅拌,混合浸润完全,在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值,并继续搅拌,得到雷金酸硅钛载体混合液;

S4:将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中,在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物;

S5:将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中100℃~600℃煅烧得到负载型纳米金催化剂。

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