[发明专利]一种制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法有效

专利信息
申请号: 202210193305.3 申请日: 2022-03-01
公开(公告)号: CN114572941B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 李运超;孟宸宸;黄敏 申请(专利权)人: 北京师范大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京法信智言知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11737 代理人: 尹超群
地址: 100875 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 lspr 吸收 强度 光谱 稳定性 俱佳 铜属硫族 化合物 异质结 纳米 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

通过热注入法合成Cu2-xE纳米粒子,将合成的Cu2-xE纳米粒子进行原位清洗,其中,E=S或Se, 0<x≤1,其中,将可溶性铜盐溶解在有机胺中形成铜前驱体,将硫源或硒源溶解在有机胺中形成硫前驱体或硒前驱体,将所述硫前驱体或硒前驱体注入到所述铜前驱体中,反应制得所述Cu2-xE纳米粒子;

制备表面修饰金属前驱体:在惰性气体保护下将可溶性银盐溶解在有机配体溶剂中,加热、搅拌至溶液澄清,降至室温后即得表面修饰金属前驱体;

制备表面修饰非金属前驱体:在惰性气体保护下将硫源或硒源溶解在有机配体中,加热、搅拌至溶液澄清,降至室温后即得表面修饰非金属前驱体;

在惰性气体保护下,向制得的所述Cu2-xE纳米粒子中注入所述表面修饰非金属前驱体,一段时间后注入所述表面修饰金属前驱体,进行原位生长,即可得到铜属硫族化合物异质结纳米材料。

2.根据权利要求1所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,通过以下方法制备所述Cu2-xE纳米粒子:

将0.5 mmol ~ 2 mmol可溶性铜盐溶解在有机胺中形成铜前驱体;

将0.5 mmol ~ 2 mmol硫源或硒源溶解在有机胺中形成硫前驱体或硒前驱体;

120℃ ~ 160℃下将所述硫前驱体或硒前驱体注入到所述铜前驱体中,反应20 ~ 40min,制得所述Cu2-xE纳米粒子。

3.根据权利要求2所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,制备Cu2-xE纳米粒子时,

所述的可溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜或硫酸铜;

所述的硫源为硫脲、硫粉或硫代乙酰胺;

所述的硒源为硒脲、硒粉或二氧化硒。

4.根据权利要求1所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。

5.根据权利要求1所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,在制备表面修饰金属前驱体时,所述可溶性银盐和所述有机配体摩尔比为1:10~50。

6.根据权利要求1所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,制备表面修饰金属前驱体步骤中所使用的可溶性银盐为醋酸银或硝酸银;所用的有机配体溶剂为烷基胺或烷基膦。

7.根据权利要求6所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,所述烷基胺为油胺、十八胺或十六胺,所述烷基膦为三正丁基膦、三正辛基膦或三正辛基氧膦。

8.根据权利要求1所述的制备LSPR吸收强度及光谱稳定性俱佳的铜属硫族化合物异质结纳米材料的方法,其特征在于,在制备表面修饰非金属前驱体时,

所述硫源或硒源的量为0.5 mmol ~ 2 mmol;

所述硫源或硒源与所述有机配体摩尔比为1:10~50;

所述硫源为硫脲、硫粉或硫代乙酰胺;

所述硒源为硒脲、硒粉或二氧化硒;

所述有机配体溶剂为油胺、十八烯或十六烯;

所述的惰性气体为氩气。

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