[发明专利]氧化锆/钴/碳纳米管复合中空纤维及其制备和应用有效
| 申请号： | 202210188004.1 | 申请日： | 2022-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN114574982B | 公开（公告）日： | 2022-11-15 |
| 发明（设计）人： | 王凤龙;孟祥威;刘久荣;杨正义 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | D01F1/08 | 分类号： | D01F1/08;D01F8/18;D01D5/00;D01D5/24;H01Q17/00;H05K9/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王志坤 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化锆 纳米 复合 中空 纤维 及其 制备 应用 | ||
1.一种氧化锆/钴/碳纳米管复合中空纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将锆盐、钴盐和表面活性剂分散在溶液中，进行静电纺丝，经预氧化和在马弗炉中加热煅烧后，得到四氧化三钴/氧化锆中空纤维；最后，将该四氧化三钴/氧化锆中空纤维与吡咯一同放置于铸铁反应釜中，高温反应后即得；
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶液为N，N-二甲基甲酰胺；所述锆盐为正丁醇锆或乙酰丙酮氧化锆；所述钴盐为乙酰丙酮钴或四水合乙酸钴。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钴盐、锆盐、表面活性剂和溶液的添加比例为：(0.4-1)g:(0.4-1.6)g:(0.8-1.5)g:(5-15)mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，钴盐、锆盐、表面活性剂和溶液的添加比例为：(0.5-0.8)g:(0.8-0.9)g:(0.9-1.2)g:(9-12)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为10-15kV，注射器针头距接收板的距离为15-30cm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为11-13kV，注射器针头距接收板的距离为22-26cm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为12kV，注射器针头距接收板的距离为25cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预氧化的温度为150-200℃，预氧化的时间为1-5h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，预氧化的温度为170-190℃，预氧化的时间为2-4h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，预氧化的温度为180℃，预氧化的时间为3h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，马弗炉的煅烧温度为400-700℃，升温速率为1-5℃/min，反应时间为2-5h。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，马弗炉的煅烧温度为500-600℃，升温速率为1.5-2.5℃/min，反应时间为2.5-3.5h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，马弗炉的煅烧温度为550℃，升温速率为2℃/min，反应时间为3h。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三钴/氧化锆中空纤维、吡咯的添加比例为(50-200)mg:(1-5)mL。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三钴/氧化锆中空纤维、吡咯的添加比例为(80-150)mg:(2-3)mL。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三钴/氧化锆中空纤维、吡咯的添加比例为100mg:2.5mL。
17.根据上述权利要求1-16任一项所述制备方法制备得到的氧化锆/钴/碳纳米管复合中空纤维。
18.一种复合吸波材料，其特征在于，所述复合吸波材料包括权利要求17所述的氧化锆/钴/碳纳米管复合中空纤维和石蜡。
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