[发明专利]一种清洁高效制备99级五氧化二钒的方法

说明书

本发明涉及一种清洁高效制备99级五氧化二钒的方法。其技术方案是：将富钒液的pH值用沉淀剂调节至1.8～2.2，于95～100℃条件下搅拌80～100min，固液分离，得钒沉淀和沉钒母液。按纯化剂中的铵根离子∶富钒液中的钒离子的摩尔比为1～1.5∶1；将纯化剂与钒沉淀混合，在55～75℃和转速为400～450r/min的条件下搅拌5～10min，固液分离，得第1次纯化钒沉淀和第1次纯化后液；依次类推，直至第n次纯化(n为3～5的自然数)，即得最终的纯化钒沉淀和最终的纯化后液。将最终的纯化钒沉淀在500～520℃条件下煅烧1～2h，制得99级五氧化二钒产品。本发明具有操作简便、生产效率高、铵耗量少和环境友好型特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。

技术领域

本发明属于制备五氧化二钒技术领域。具体涉及一种清洁高效制备99级五氧化二钒的方法。

背景技术

现有五氧化二钒制备工艺主要有水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒和钙盐沉钒。铁盐沉钒和钙盐沉钒应用范围较小，主要用于钒中间产物的富集。铵盐沉钒具有沉钒率高、产品纯度高等优点，但铵盐作为沉淀剂不可避免地会产生大量的氨氮废水，对环境会造成严重影响。铵盐沉钒的铵消耗量一般在4左右。水解沉钒虽对环境污染小，但制得的产品V₂O₅纯度低(85.00％左右)。随着环境保护的加强，现有沉钒工艺的局限性和环境问题严重制约了沉钒技术的可持续发展，已引起本领域技术人员的关注。

目前，对于水解沉钒的研究文献虽多，但多数以水解沉钒的工艺参数来展开研究，例如文献(伍珍秀等，钒铬溶液水解沉钒试验研究[J].钢铁钒钛,2020-05-06)、文献(高官金，钒铬液水热水解法提钒技术研究[J].钢铁钒钛，2017-10-15)、和文献(唐先庆等，高效低耗绿色沉钒技术实验研究[J].铁合金.2014-12-08)均从初始钒浓度、水解沉钒温度、沉钒pH值等工艺条件对水解沉钒全面研究。尚未提及对于水解沉钒产品的纯化除杂。同时，现有的水解沉钒制备的产品主要也是作为中间产物，溶于碱溶液再通过铵盐沉钒制备高纯五氧化二钒。

“一种钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法”(CN111592042A)专利技术，采用水解沉钒制备水解沉钒产物，用有机酸对水解沉钒产物进行纯化，虽然该方法能够制备出高纯五氧化二钒，但使用这种方法酸耗量高。“一种高纯五氧化二钒制备方法”(CN106430307A)专利技术，在酸性条件下进行水解沉钒去除部分杂质，再将水解沉钒产物溶解在稀氢氧化钠中，固液分离去除可沉淀杂质，最后利用离子交换树脂进行深度除杂。这种方法操作繁琐，过程复杂，且使用离子交换树脂成本较高。

上述水解沉钒工艺存在产品纯度低、铵盐沉钒工艺铵耗量高、环境污染大、操作复杂和成本高等技术缺陷。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种铵耗量低、环境污染小、操作简单、成本低的清洁高效制备99级五氧化二钒的方法；用该方法制备的五氧化二钒纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤1、沉钒

将富钒液的pH值用沉淀剂调节至1.8～2.2，再于95～100℃条件下搅拌80～100min，固液分离，得钒沉淀和沉钒母液。

步骤2、纯化

步骤2.1、第1次纯化

按纯化剂中的铵根离子∶所述富钒液中的钒离子的摩尔比为1～1.5∶1；将所述纯化剂与所述钒沉淀混合，在55～75℃和转速为400～450r/min的条件下搅拌5～10min，固液分离，即得第1次纯化钒沉淀和第1次纯化后液。

步骤2.2、第2次纯化

按步骤2.1所述纯化剂的加入量，重新投入纯化剂于所述第1次纯化钒沉淀中，混合，在55～75℃和转速400～450r/min的条件下搅拌5～10min，固液分离，即得第2次纯化钒沉淀和第2次纯化后液。