[发明专利]一种二维金属有机框架材料的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202210182204.6 | 申请日: | 2022-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN114644761B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
| 发明(设计)人: | 张志成;高增强 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C08G83/00;C25B1/50;C25B3/26;C25B11/085 |
| 代理公司: | 广东科信启帆知识产权代理事务所(普通合伙) 44710 | 代理人: | 李波 |
| 地址: | 300354 天津市津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二维 金属 有机 框架 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤包括:
步骤I. 制备In电子云暴露的二维模板材料;
步骤II.以In为核心,通过配位反应制备前驱体;
步骤III.以In电子云暴露的二维模板材料为模板,二维模板材料中暴露的In电子云为固定点,固定前驱体中的In离子,进而将前驱体有序固定在二维模板材料中;
步骤IV.使固定后的前驱体分子间发生反应,制备夹心结构的In核心的MOF材料;
步骤I包括,将硝酸铟溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液A;将卟啉溶于有机溶剂得到溶液B;然后将溶液A与溶液B混合,加入一定量的非离子型表面活性剂,再加入甲酸,搅拌30min后,将溶液转移到高温反应釜中,在80℃条件下,反应2h,离心分离,所得产物水洗,醇洗几次以除去杂质,将所得产物置于冷冻干燥机中冻干,得到卟啉基金属有机框架异质结,即二维模板材料;
步骤II包括,将前驱体片段分子、硝酸铟溶解于同一溶液,即制备前驱体溶液;所述卟啉选自羧基卟啉;前驱体片段分子选自2-氨基对苯二甲酸;
步骤III包括,将步骤I制备的二维模板材料加入步骤II制备的前驱体溶液,超声诱导将前驱体固定在二维模板材料中;
步骤IV包括,将步骤III所获得的固定有前驱体的二维模板材料置于90~120℃反应,促使相邻前驱体材料彼此键合,离心分离获得夹心结构的In核心的MOF材料。
2.如权利要求1所述的二维金属有机框架材料的制备方法,步骤包括:将硝酸铟溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液A;将卟啉溶于有机溶剂得到溶液B;然后将溶液A与溶液B混合,加入一定量的非离子型表面活性剂,再加入甲酸,搅拌30 min后,将溶液转移到高温反应釜中,在80℃条件下,反应2h,离心分离,所得产物水洗,醇洗几次以除去杂质,将所得产物置于冷冻干燥机中冻干,得到卟啉基金属有机框架异质结,即二维模板材料;加入2-氨基对苯二甲酸、可溶铟盐的溶液中,超声处理后升温至90~120℃,提纯获得夹心结构的In核心的MOF材料。
3.如权利要求1~2任一所述方法制备的二维金属有机框架材料,其特征在于,夹心结构的In核心的MOF材料作为电极材料应用在电化学二氧化碳还原过程。
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