[发明专利]一类碳硼烷-苯并噻唑衍生物及合成方法和基于其的荧光传感薄膜、制备方法和应用在审
申请号: | 202210181821.4 | 申请日: | 2022-02-25 |
公开(公告)号: | CN114560878A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 房喻;刘科;刘太宏 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 范巍 |
地址: | 710119 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 碳硼烷 噻唑 衍生物 合成 方法 基于 荧光 传感 薄膜 制备 应用 | ||
1.一种碳硼烷-苯并噻唑衍生物,其特征在于,结构式如下:
其中,R为H、CH3、
2.权利要求1所述的碳硼烷-苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取原料1和原料2,在氮气保护下,加入乙醇充分混匀,再依次加入过氧化氢和盐酸,搅拌,过滤,分离制得化合物1;
其中,原料1为2-羟基溴苯甲醛,原料2为氨基苯硫醇、化合物1为
2)称取Pd(PPh3)4、CuI、化合物1和原料3,在氮气保护下,依次加入三乙胺和四氢呋喃,加热,搅拌,冷却,旋干,分离制得化合物2;
其中,原料3结构式为化合物2结构式为原料3和化合物2中的R为H、CH3、
3)称取十硼烷,在氮气气氛下,依次加入无水甲苯和N,N-二甲基苯胺,混匀,加入化合物2,再升温搅拌,冷却,过滤,分离制得碳硼烷-苯并噻唑衍生物。
3.如权利要求2所述的碳硼烷-苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1)中,原料1、原料2、乙醇、双氧水和盐酸的用量摩尔比为1:(1~2):(70~140):(5.0~10):(3.0~5.0)。
4.如权利要求2所述的碳硼烷-苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2)中,化合物1、原料3、Pd(PPh3)4、CuI、三乙胺和四氢呋喃的用量摩尔比为1:(1~2):(0.02~0.05):(0.02~0.05):(5~15):(30~60)。
5.如权利要求2所述的碳硼烷-苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,其中,步骤3)中,十硼烷、无水甲苯、N,N-二甲基苯胺和化合物2的用量摩尔比为1:(200~500):(0.5~1):(0.5~1)。
6.一种荧光传感薄膜,其特征在于,所述荧光传感薄膜由碳硼烷-苯并噻唑衍生物制成。
7.权利要求6所述的荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于,称取碳硼烷-苯并噻唑衍生物,加入有机溶剂,配制成浓度为1×10-5~1×10-4mol/L的碳硼烷-苯并噻唑衍生物溶液,均匀悬涂于基质上,干燥,密封保存,制得荧光传感薄膜。
8.如权利要求7所述的荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于,所述基质为滤纸、玻璃、塑料或高分子油纸。
9.如权利要求7所述的荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于,涂敷于基质的体积为0.05~0.2μL/cm2。
10.权利要求6所述的荧光传感薄膜在化学战剂气体灵敏检测设备中的应用。
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