[发明专利]苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法在审
| 申请号: | 202210181130.4 | 申请日: | 2022-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN114702369A | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 焦永东;刘淮;吴建磊;戴鑫;居振楠;李晓清 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化学股份有限公司;湖南东搏科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/74 | 分类号: | C07C37/74;C07C39/08;C07C39/04 |
| 代理公司: | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人: | 赵青;赵建敏 |
| 地址: | 214400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯酚 双氧水 羟基 反应 混合 液体 分离 提纯 系统 方法 | ||
1.一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统,其特征在于,包括串联设置的双效脱水闪蒸器、一效脱水闪蒸器、双效脱水精馏塔、一效脱水脱苯酚塔、脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精馏塔、焦油粗馏及稀释蒸发组件、间/对苯二酚分离塔、分别与间/对苯二酚分离塔的上部及下部连接的间苯二酚精馏塔和对苯二酚精馏塔,还包括苯酚萃取组件。
2.根据权利要求1所述的分离提纯系统,其特征在于:
其中,所述苯酚萃取组件由串联连接的单级或多级串联离心萃取机和萃取精馏塔组成。
3.根据权利要求1所述的分离提纯系统,其特征在于:
其中,所述焦油粗馏及稀释蒸发组件包括焦油粗馏塔、与焦油粗馏塔底部连通的焦油稀释釜、以及与该焦油稀释釜连接的焦油蒸发器,所述焦油蒸发器顶端与所述焦油粗馏塔中部段连接。
4.根据权利要求3所述的分离提纯系统,其特征在于:
其中,一效脱水闪蒸器气相管与双效脱水闪蒸器加热器壳程相连,双效脱水精馏塔气相管与一效脱水闪蒸器加热器壳程相连;
所述焦油粗馏塔上部馏出液管与间/对苯二酚分离塔连接,底部接有带双机械密封的搅拌稀释釜,所述焦油蒸发器上部气相管与焦油粗馏塔中部相连;
所述间/对苯二酚分离塔上部馏出液管线与脱邻苯二酚塔进料管相连,上侧线馏出液管线与间苯二酚塔进料口相连;
所述间苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二,一支与脱邻苯二酚塔的进料管相连,另一支连通成品接收罐,底部管线与间/对苯二酚分离塔进料管线相连;
所述对苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二,一支与间/对苯二酚精馏塔进料管相连,另一支去成品接收,底部管线与焦油粗馏塔进料管线相连。
5.采用权利要求1~4任一项所述分离提纯系统进行苯酚、双氧水羟基化反应混合液的分离提纯方法,该反应混合液体组成为水、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、焦油,其特征在于,包括如下步骤:
(1)双效闪蒸脱水
将反应混合液体送入双效脱水闪蒸器,闪蒸器内闪蒸的气相经冷凝及加热器壳程内汽相经换热得含酚水,操作压力为25-35Kpa,操作温度为70-80℃;所述含酚水送萃取工序,闪蒸器内余液送入一效脱水闪蒸器,
一效脱水闪蒸器内闪蒸的气相用于双效脱水闪蒸加热器加热热源,闪蒸加热器壳程气相经换热得含酚水,送萃取工序或部分回双效脱水塔,操作压力为45-55Kpa,操作温度为80-90℃;
(2)双效精馏脱水
双效精馏塔接收一效脱水闪蒸器底物,操作压力为70-90Kpa,塔内温度为90-140℃,回流比0.5-1.0,塔顶与塔底压差2-4Kpa,塔顶的气相为一效闪蒸加热器加热热源,塔底物进一效脱水脱苯酚塔;
(3)一效脱水脱苯酚
一效脱水脱苯酚塔进行常压精馏工艺,塔内温度为130-200℃,塔顶与塔底压差2-4Kpa,回流比1.5-2.0,塔顶气相为所述双效精馏塔加热器热源,塔上部侧线馏出苯酚回反应系统套用,塔底进脱邻苯二酚塔;
(4)脱邻苯二酚
操作压力为4-8Kpa,塔内温度为170-215℃,塔顶与塔底压差2-4Kpa,回流比2.5-2.7,脱邻苯二酚塔上部馏出苯酚成品,上部侧线馏出粗邻苯二酚,塔底物进焦油粗馏塔;
(5)邻苯二酚粗馏及精馏
邻苯二酚粗馏塔上部馏出液回一效脱水脱苯酚塔,塔底物进邻苯二酚精制塔,邻苯二酚精制塔上部馏出邻苯二酚成品,塔底物送入脱邻苯二酚塔;粗馏及精馏时操作压力均为4-8Kpa,塔顶与塔底压差均为2-4Kpa,塔内温度为140-180℃,回流比为2.0-2.8;
(6)焦油粗馏
焦油粗馏塔接收脱邻苯二酚塔底物,塔内温度为170-220℃,操作压力为2-5Kpa,塔顶与塔底压差2-4Kpa,回流比为1.0-1.5;粗馏塔的上部馏出富含对苯二酚的馏出液去间/对苯二酚分离塔,塔底物经沸点高于350℃的溶剂进行稀释后蒸发处理,蒸发器气相回焦油粗馏塔,底部液相去下一工序焦油处理;
(7)混二酚分离
间/对苯二酚分离塔操作压力为2-5Kpa,塔顶与塔底压差2-4Kpa,塔内温度为170-220℃,回流比为2.5-3.0,上部馏出液回脱邻苯二酚塔,上部侧线馏出液送入间苯二酚精馏塔,塔底物液送入对苯二酚精馏塔。
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