[发明专利]一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法

说明书

本发明公开了一种用于电子级γ‑丁内酯的精馏装置，包括依次设置的缓存罐、一级处理系统、二级处理系统和收集罐，一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐、一级冷凝器、一级回流罐和一级缓存罐，一级回流罐的中部与一级精馏罐的上端连通，一级缓存罐的下部还与一级精馏罐的下部连通；二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐、二级冷凝器、二级回流罐和二级缓存罐，二级回流罐的中部与二级精馏罐上端连通，二级缓存罐的下部与二级精馏罐的下部连通。本发明采用上述的一种用于电子级γ‑丁内酯的精馏装置及其方法，能有效去除工业级γ‑丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，得到电子级γ‑丁内酯产品。

技术领域

本发明涉及γ-丁内酯生产技术领域，尤其是涉及一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法。

背景技术

γ-丁内酯作为化学生产中的一种常见溶剂和反应试剂，在医药中间体、香料及高分子材料领域应用广泛。γ-丁内酯作为一种高沸点溶剂，溶解性强，电性能、稳定性好，使用安全；作为一种质子型强力溶剂，可溶解大多数低分子聚合物及部分高分子聚合物；作为一种树脂的溶剂，高安全性、低毒环保溶剂。随半导体行业发展，电子级溶剂的需求日益增加，对生产电子级丁内酯的设备和工艺等都有更高的要求。

然而，现有的工业级γ-丁内酯精馏装置，不能用于生产电子级γ-丁内酯。而现有大型精馏生产装置的洁净度、颗粒度等微观因素都不易控制，一般通过一级精馏装置产出的产品不能达到电子级的要求，若为了提高产量，必然会通过控制回流比来提升产量，然而产品的质量会有相应下降。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法，能有效去除工业级γ-丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，得到电子级γ-丁内酯产品，工艺简单，设备成本低。

为实现上述目的，本发明提供了一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，包括依次设置的缓存罐、一级处理系统、二级处理系统和收集罐，所述一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐、一级冷凝器、一级回流罐和一级缓存罐，所述一级回流罐的中部与一级精馏罐的上端连通，所述一级缓存罐的下部还与一级精馏罐的下部连通；

所述二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐、二级冷凝器、二级回流罐和二级缓存罐，所述二级回流罐的中部与二级精馏罐上端连通，所述二级缓存罐的下部与二级精馏罐的下部连通，所述一级缓存罐的底部与二级精馏罐的底部连通。

优选的，所述一级精馏罐的底部与废液罐连通。

优选的，所述一级缓存罐的底部与一级精馏罐的上部连通。

优选的，所述二级冷凝器的一端还与捕集器连通。

优选的，所述二级精馏罐底部的一侧还设有入液口。

一种用于电子级γ-丁内酯的精馏方法，步骤如下：

S1、工业级γ-丁内酯经过转料泵由缓存罐转入一级精馏罐的塔釜内，进行一级精馏；

S2、一级精馏罐内气化后的γ-丁内酯沿塔釜上升，进入一级冷凝器，然后气态γ-丁内酯和小部分高沸物经过冷凝液化，进入一级回流罐，通过控制回流比让少部分液态γ-丁内酯重新进入一级精馏罐进行热量交换，大部分液态γ-丁内酯进入二级精馏罐内；

S3、在二级精馏罐内，液态γ-丁内酯和沸点较低的低沸物吸热后气化，沿塔釜的塔节上升进入二级冷凝器，在二级冷凝器内冷却成液态至二级回流罐内，大部分液态γ-丁内酯重新进入二级精馏罐内进行热量交换，回流一段时间后，调整降低回流比，控制产品质量；

S4、对二级缓存罐中精馏的物料进行取样分析，若物料满足电子级γ-丁内酯的指标要求，则将物料压入成品罐内，进行封装储存。

优选的，步骤S3中，经过二级冷凝器的γ-丁内酯中少部分低沸物通过捕集器逸出。