[发明专利]氧化铁复合脱硫剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210178206.8 | 申请日: | 2022-02-25 |
公开(公告)号: | CN114345117B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 杨超;苏哲林;樊惠玲;梁美生;上官炬 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01D53/81 | 分类号: | B01D53/81;B01D53/50 |
代理公司: | 北京毕科锐森知识产权代理事务所(普通合伙) 11877 | 代理人: | 王静;王璐璐 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铁 复合 脱硫 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化铁复合脱硫剂的应用,其中,
所述氧化铁复合脱硫剂用于在常温下在无氧气氛中脱除气体中的硫化氢,在常温下无氧气氛中使用所述氧化铁复合脱硫剂脱除气体中硫化氢的过程中,所述氧化铁复合脱硫剂中的Ca-O-C异质界面促使碳基材料表面的C-O键或C=O键断裂并形成活性氧物种,所述活性氧物种使得硫化氢发生氧化反应,
所述氧化铁复合脱硫剂的制备方法包括以下步骤:
将碳基材料浸渍到体积分数为30%的双氧水溶液中,在120-130℃条件下水热反应5-15小时,将水热反应后的碳基材料在100-120℃条件下干燥5-12小时,使得碳基材料的表面碳被氧化,得到氧化后的碳基材料,并在所述氧化后的碳基材料的表面形成表面氧物种,其中所述表面氧物种包括化学吸附氧、羧基、酯基、羰基、醌基和酸酐中的任一种或它们的任意组合,碳基材料与双氧水溶液的比例为1g:6-9mL;
将氧化后的碳基材料与氧化铁的前驱体和氧化钙的前驱体混合,得到第一反应料,其中所述氧化钙的前驱体包括氢氧化钙和氧化钙中的任一种或它们的组合,所述氧化铁的前驱体包括九水合硝酸铁和六水合氯化铁中的任一种;
静置所述第一反应料以得到第二反应料;
将所述第二反应料在惰性气氛下并在340-380℃的温度下焙烧,得到氧化钙和氧化铁共负载于碳基材料上的所述氧化铁复合脱硫剂,其中所述氧化铁复合脱硫剂中的氧化铁和氧化钙的总负载量为20wt%,其中氧化铁的总负载量为12-16wt%,氧化钙的总负载量为4-8wt%,
其中在所述第二反应料的焙烧过程中,氧化钙与所述表面碳反应形成Ca-O-C异质界面。
2.根据权利要求1所述的氧化铁复合脱硫剂的应用,其中,
所述碳基材料包括活性炭、氧化石墨、石墨烯和碳纳米管中的任一种或它们的任意组合;
所述惰性气氛包括氮气和氩气中的任一种或它们的组合。
3.根据权利要求2所述的氧化铁复合脱硫剂的应用,其中,
将所述第一反应料放置在真空烘箱中在30-60℃的温度下静置5-20小时以得到第二反应料,
将所述第二反应料焙烧1-5小时。
4.根据权利要求3所述的氧化铁复合脱硫剂的应用,其中,
在所述氧化铁的前驱体为六水合氯化铁的条件下,将真空烘箱的温度设置为37-40℃;
在所述氧化铁的前驱体为九水合硝酸铁的条件下,将真空烘箱的温度设置为47-50℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的氧化铁复合脱硫剂的应用,其中,
所述氧化铁复合脱硫剂的比表面积为800-1000m2/g,总孔体积为0.2-0.8cm3/g,其中微孔的比表面积为700-800 m2/g,微孔体积为0.1-0.5 cm3/g。
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