[发明专利]一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210176757.0 | 申请日: | 2022-02-25 |
公开(公告)号: | CN114950416A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 毛海舫;许芬;孟涛;李箫磊;毛东森;程帅;郭晓明 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;C07C67/31;C07C69/675 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 草酸 二甲 加氢 合成 乙醇 酸甲酯 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂,其特征在于,该催化剂以无定形SiO2作为载体,以金属Ag作为活性组分,以B2O3作为助剂,所述的金属Ag的质量为载体质量的10%,元素B的质量为载体质量的0.5-5%。
2.根据权利要求1所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂,其特征在于,所述的元素B的质量为载体质量的1%。
3.一种制备如权利要求1或2所述的用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将硅溶胶滴加至银氨溶液中,通过蒸氨法制备得到Ag/SiO2粉末;
S2:将H3BO3溶液滴加至步骤S1得到的Ag/SiO2粉末中,通过浸渍法制备得到所述的催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的硅溶胶的质量分数为20-30%。
5.根据权利要求3所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的银氨溶液通过如下步骤制备得到:将AgNO3完全溶解于水中后,加入氨水调节pH至10-11,得到所述的银氨溶液。
6.根据权利要求3所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的蒸氨法为:将银氨溶液升温至60℃,随后滴加硅溶胶并搅拌3-6h,升温至90℃进行蒸发,直至混合液呈中性,收集固体产物并洗涤、干燥。
7.根据权利要求6所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的干燥的温度为110-120℃,时间为12-18h。
8.根据权利要求3所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的浸渍法为:将H3BO3溶液滴加至Ag/SiO2粉末中,随后超声搅拌,并干燥、焙烧。
9.根据权利要求8所述的一种用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的超声搅拌的频率为30-40kHz,时间为20-40min;所述的干燥的温度为110-120℃,时间为12-18h;所述的焙烧的温度为340-360℃,时间为3-5h。
10.一种如权利要求1或2所述的用于草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的催化剂的应用,其特征在于,将所述的催化剂装填于反应管中,通过H2预处理还原催化剂后,在220-230℃下发生草酸二甲酯与H2的加氢反应,得到乙醇酸甲酯。
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