[发明专利]多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210173888.3 | 申请日: | 2022-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN114471747A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 屈阳;徐杨;刘宏飞 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J39/18 | 分类号: | B01J39/18;B01J13/14;B01J13/02;B01J13/20;C08J9/36;C08J9/28;C08L25/08;A61K47/32;A61K31/277;A61K9/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 聚苯乙烯 磺酸钠 阳离子交换树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,其特征在于,所述多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂以聚苯乙烯-二乙烯苯为树脂骨架;所述多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂为规则球形,表面具有微孔,孔径为1~4nm。
2.权利要求1所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括:
(1)聚苯乙烯-二乙烯苯凝胶微球的制备:
油相:将去除阻聚剂的单体苯乙烯ST和去除阻聚剂的交联剂二乙烯苯DVB混合,然后加入引发剂过氧化苯甲酰BPO涡旋至其全部溶解,接着加入指示剂亚甲基蓝及致孔剂混合均匀后得到油相,充N2保护备用;
水相:将聚乙烯醇PVA溶于纯水中,充N2保护备用;
将油相加入至水相中搅拌均匀,然后通入N2,在回流反应装置中加热反应,反应结束后搅拌至温度降为室温,然后抽滤、洗涤、抽滤、烘干,得到聚苯乙烯-二乙烯苯PS-DVB凝胶微球;
(2)聚苯乙烯-二乙烯苯多孔微球的制备:
将PS-DVB凝胶微球进行索氏提取致孔剂,提取后水洗、烘干得到聚苯乙烯-二乙烯苯PS-DVB多孔微球;
(3)聚苯乙烯-二乙烯苯多孔微球的磺化:
将PS-DVB多孔微球置于氯仿中溶胀,机械搅拌状态下缓慢滴加磺化剂浓硫酸,然后升温反应,然后旋蒸除去反应中的氯仿,洗涤,抽滤,烘干,得到多孔苯乙烯-二乙烯苯磺化微球;
(4)多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备:
将多孔苯乙烯-二乙烯苯磺化微球加入NaOH中碱式交换,然后洗涤、抽滤、烘干得到多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和致孔剂的用量比为13.06mL:4.25mL:0.1503g:18.017mL;所述亚甲基蓝在油相中的浓度为1~5ppm;所述0.6gPVA全部溶解后的浓度为6mg/mL。
4.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述致孔剂为甲苯、正庚烷、环己醇、液体石蜡的任意一种或几种。
5.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,油相和水相的体积比为1:4~7。
6.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热反应的条件为在65-75℃保温反应2-3h,升温至75-85℃保温反应4-6h,最终升温至90-95℃保温反应2-3h。
7.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述索氏提取的步骤为:以石油醚或丙酮为提取溶剂,PS-DVB凝胶微球:提取溶剂=1g:30-70mL的料液比回流提取12-48h,提取后水洗、烘干。
8.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,PS-DVB多孔微球和磺化剂的固液比为1g:1~5mL。
9.根据权利要求2所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,滴加磺化剂时温度控制在25℃,滴加结束后升温反应的条件为:先在55-65℃下反应3-6h,然后升温至65-75℃反应6-9h。
10.权利要求1所述的多孔聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂在制备药物树脂微囊混悬剂中的应用。
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