[发明专利]一种SO3 有效
申请号: | 202210171208.4 | 申请日: | 2022-02-24 |
公开(公告)号: | CN114433237B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 吴飞跃;朱凤霞;娄凤文;赵朴素;杨青 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C08G83/00;B01J37/12;C07D219/06 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理有限公司 11562 | 代理人: | 程小芳 |
地址: | 223000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 so base sub | ||
1.一种用于催化苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮和醋酸铵反应的SO3H-UIO-66催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将NH2-UIO-66分散在有机溶剂中,加入3-巯基丙酸进行反应,得到3-巯基丙酸修饰的UIO-66;
(2)将步骤(1)得到的3-巯基丙酸修饰的UIO-66分散于水中,加入氧化剂进行反应,得到SO3H-UIO-66催化剂;
所述NH2-UIO-66的合成步骤为:先将0.55g氯化锆溶解在138mL的DMF中,之后加入0.46g的2-氨基对苯二甲酸,超声处理20min,再在水热反应釜中120℃反应12h后,离心分离得到的固体物质分别用水和无水乙醇洗涤3次后置于真空烘箱中80℃干燥10h,即得NH2-UIO-66;
所述有机溶剂为四氢呋喃或1,4-二氧六烷;
步骤(1)中,所述分散为超声分散;所述反应为加热至60~100℃保持6~10h;所述反应结束后进行离心分离、洗涤和烘干处理;
所述氧化剂为硝酸或高锰酸钾;
步骤(2)中,所述分散为超声分散;所述反应的温度为80~100℃,时间为1.5~4h;所述反应结束后进行离心分离、洗涤和烘干处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述NH2-UIO-66、有机溶剂和3-巯基丙酸的质量体积比为0.5g:25~45mL:0.25~0.45g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述3-巯基丙酸修饰的UIO-66、水和氧化剂的质量体积比为0.2g:3~6mL:0.2~1.2g。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到的SO3H-UIO-66催化剂。
5.一种如权利要求4所述的SO3H-UIO-66催化剂在以苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮和醋酸铵作原料,以水作溶剂的条件下,制备3,3,6,6-四甲基-9-苯基-3,4,6,7-四氢吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮反应中的应用。
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