[发明专利]一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺

权利要求书

1.一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于，具体步骤：依次经粗品合成、碱洗、水洗、活性炭吸附、超声波震荡、超高速离心式分子蒸馏以及压滤步骤后得到磷酸酯阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：活性炭吸附步骤采用活性炭吸附塔吸附，活性炭吸附塔中活性炭的比表面积为300～1000㎡/g，活性炭填充量占吸附塔容积的80～100%。

3.根据权利要求2所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：活性炭吸附塔的工作温度为40～60℃，物料进入吸附塔的流速为20～50cm/s。

4.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：物料在超声波震荡步骤中的工作温度为40～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：物料在超高速离心分子蒸馏步骤中的工作温度为40～60℃。

6.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述粗品合成步骤是将三氯氧磷与环氧化合物在路易斯酸催化下，在温度40～60℃条件下进行反应，经熟化完全后再抽真空1h后得粗品，抽真空的真空度为：-0.095～0.100mPa。

7.根据权利要求6所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述的路易斯酸为四氯化钛、三氯化铝、三氟化硼、三氯化铁中的至少一种，所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氯丙烷中的至少一种。

8.根据权利要求6所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述熟化步骤为在40～60℃下反应至温度不升，压力不降为熟化完全的标志。

9.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述碱洗步骤采用质量浓度为10～40%的碱液，所述碱洗步骤将产品pH值调节至7.0～7.5。

10.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述水洗步骤中的水洗次数为2次，单次水洗的水量与所水洗的产品的质量比为8～20：100，每次水洗之后去除上层水洗液，取下层作为产品；所述超声波震荡及超高速离心式分子蒸馏步骤采用内置超声波振荡器的超高速离心式分子蒸馏装置进行超声波震荡及蒸馏，超声波振荡器安装在超高速离心式分子蒸馏装置内的刮膜装置上方，超声波振荡器的进口端向外伸出超高速离心式分子蒸馏装置、并且进口端与超高速离心式分子蒸馏装置之间密封连接，超声波振荡器的出口端贴近超高速离心式分子蒸馏装置的内壁，使超声波振荡器的输出液体沿超高速离心式分子蒸馏装置的内壁向下流动。