[发明专利]一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒及制备方法

权利要求书

1.一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒，其特征是，所述颗粒结构为MoS₂@Au，其中二硫化钼为管状结构，金纳米颗粒吸附在外壁上。

2.根据权利要求1所述的一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒，其特征在于：所述二硫化钼为多层二硫化钼纳米片基于上转换微米棒模板形成的三维结构，管长1-2μm，径向尺寸100-300nm，二硫化钼层数一般小于10层，上转换模板在实验中被刻蚀后形成二硫化钼微管。

3.根据权利要求1-2所述的一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒，其特征在于：所述金纳米颗粒小于20nm，金纳米颗粒在二硫化钼管外壁均匀分布。

4.一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：

(1)氢氧化钠水溶液中加入乙醇、油酸搅拌，然后加入氟化氨水溶液继续搅拌，将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铒水溶液加入上述溶液继续搅拌，然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，反应后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心，得到的白色离心产物，即上转换微米棒，分散至乙醇中备用；

(2)取上转换微米棒的乙醇溶液于离心管中，放入离心机中离心，将下层沉淀分散于乙醇中进行超声，分散均匀后加入稀盐酸超声，放入离心机中离心，倒去上层溶液将下层沉淀分散于乙醇中进行超声，分散均匀后加入稀盐酸超声，离心，将离心得到的白色沉淀分散于去离子水中备用；

(3)乙二胺四乙酸二钠水溶液、氟化钠水溶液中加入洗去油酸配体的上转换微米棒水溶液搅拌，然后加入四硫代钼酸铵水溶液继续搅拌，将混合溶液转移至反应釜中，反应后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心，得到的黑色离心产物放入真空干燥箱50℃干燥12h备用；

(4)将上述产物分散于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌，然后加入HAuCl₄水溶液搅拌，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心，得到的黑色离心产物放入真空干燥箱50℃干燥12h备用。

5.根据权利要求4所述的一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的硝酸盐溶液的比例可调。

6.根据权利要求4所述的一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的四硫代钼酸铵与上转换微米棒的质量比在0.1-50之间。

7.根据权利要求4所述的一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒复合型微米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的聚乙烯吡咯烷酮与(3)中产物的质量比在0.5-10之间，反应时间30min-1h；步骤(4)中HAuCl₄与聚乙烯吡咯烷酮质量比在0.1-2之间；加入HAuCl₄水溶液后的反应时间大于10min，亦可在40-70℃之间进行水浴。