[发明专利]空气中痕量有机物的富集系统和检测方法在审
申请号: | 202210156270.6 | 申请日: | 2022-02-21 |
公开(公告)号: | CN114563509A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 戈燕红;郭隽虹;区梓峰;谢广群;赵文伟 | 申请(专利权)人: | 广东盈峰科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/20;G01N30/46;G01N30/68;G01N30/72;G01N30/78 |
代理公司: | 深圳智汇远见知识产权代理有限公司 44481 | 代理人: | 聂磊 |
地址: | 528322 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空气 痕量 有机物 富集 系统 检测 方法 | ||
本申请涉及一种空气中痕量有机物的富集系统和检测方法,包括:六通电磁阀,第三端口与气相色谱仪的压力控制器连通;除水阱与第六端口连通;捕集阱的入口端与第五端口连通,捕集阱的出口端与第二端口连通;采样泵的入口端与第一端口连通;第一色谱柱的入口端与第四端口连通,第一色谱柱与质谱分析仪连通和第二色谱柱同时连通,第二色谱柱的出口端用于与火焰离子检测仪连通;在第一档位时,第一端口和第二端口连通,且第三端口和第四端口连通,且第五端口和第六端口连通;在第二档位时,第一端口与第六端口连通,且第二端口和第三端口连通,且第四端口和第五端口连通。各个部件之间的连接简单,缩短了样品的流动路径,减少了目标物的损失。
技术领域
本申请涉及环境空气中挥发性有机物检测技术领域,尤其涉及一种空气中痕量有机物的富集系统和检测方法。
背景技术
随着经济的飞速发展,环境空气污染问题日益严重,其中以颗粒物与臭氧污染最为显著,经过两轮的大气重点专项治理后,颗粒物减排效果显著,而臭氧仍然逐年升高,2013-2017年全国74个重要城市中,臭氧日最高8小时浓度的90分位数上升了20%,2019年全国119个城市(占比35.3%)首要污染物为臭氧的天数占比超过50%。臭氧属于二次污染物,形成臭氧的罪魁祸首就是VOCs(英文全称为Volatile Organic Compounds,中文名称为挥发性有机物)的大量排放。根据2021年“细颗粒物与臭氧协同控制监测方案”要求,必须在大气污染防治重点城市开展细颗粒物与VOCs组分协同监测,实现多污染物协同监测和污染源专项监测双轮驱动,组建和完善全国协同控制监测网络,全力发挥监测支撑保障作用。
但是,由于VOCs组分复杂、种类繁多、差异性大、活性强,且在大气中的含量又极低,常常需要富集浓缩设备(如大气预浓缩仪、热脱附仪)结合高精度的广谱性检测设备(如气相色谱仪、气相色谱质谱仪),才能完成空气中多组分VOCs的检测。
VOCs在线富集浓缩的现有方法主要有两种:1)复叠式压缩机超低温(-160℃)空管冷冻,优点是低碳(C2-C3)灵敏度高,缺点是因为缺少吸附剂而干吹聚焦效果不明显导致高碳(C11-C12)灵敏度差,且相关设备结构复杂、体积庞大、能耗高;2)半导体制冷(-40℃~5℃)结合吸附剂富集浓缩,优点是高碳(C11-C12)灵敏度好,缺点是制冷温度不够低导致低碳(C2-C3)灵敏度差。
富集浓缩后的VOCs常用的检测方法以气相色谱/质谱(GC-FID/MS)为主,FID(英文名称为flame ionization detector,中文名称为火焰离子检测仪)与MS(英文名称为massspectrometer,中文名称为质谱仪)双检测器进样采集方式通常有两种:1)中心切割进样采集,优点是降低高碳对FID路厚膜色谱柱的残留影响、同时减少水汽对MS检测器的影响,缺点是为了保证良好的色谱峰形与完全切割率,对阻尼大小与压力调节较为严苛;2)双通道分别进样采集,优点是双通道互不干扰、方法调试简单易行,缺点是更多水汽进入MS检测器,影响数据长期稳定性与质谱寿命,且更多高碳进入FID路的色谱柱,容易产生残留。上述方法均不能同时保证低、中、高碳(C2-C12)所有物质的灵敏度,且质谱无衰减、色谱柱无残留。因此,亟需一种能够保障良好的切割率和不切割率,同时具有良好的色谱峰形的富集系统。
发明内容
本发明提出一种空气中痕量有机物的富集系统,所述富集系统能够简化压力调节、保障良好的色谱峰形与完全切割率,同时能够降低高碳对火焰离子检测仪路厚膜色谱柱的残留影响、减少水汽对质谱分析仪的影响。
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