[发明专利]一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法及应用在审
| 申请号: | 202210155251.1 | 申请日: | 2022-02-21 |
| 公开(公告)号: | CN114524939A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 陈凯;周筱雅;戚栋明;马莉莉;陈凤凤 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学绍兴柯桥研究院有限公司;浙江理工大学 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;D06P1/52;D06P1/18 |
| 代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙) 36124 | 代理人: | 廖平 |
| 地址: | 312030 浙江省绍兴市柯桥区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚乙二醇 改性 木质素 偶氮染料 分散剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、首先取聚乙二醇单甲醚置于反应容器,加热熔化;
S2、然后,加入一定量的环氧氯丙烷和BF3Et2O,加热反应一段时间后,旋蒸除去未反应的环氧氯丙烷和BF3Et2O,得白色固体备用;
S3、另取酶解木质素置于反应容器,加入氢氧化钠溶液,搅拌溶解;
S4、取一定量S2改性后的聚乙二醇单甲醚加入溶液中,加热反应一段时间,加水稀释一倍,用盐酸溶液调节反应液pH至3.0左右,离心去除上清液,再次将固体溶解在氢氧化钠溶液中并调节pH至中性,除去不溶性杂质;
S5、滤液经透析、浓缩和冷冻干燥后,得黑褐色聚乙二醇改性木质素聚合物偶氮染料分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述的聚乙二醇单甲醚分子量为Mw=4000,2000,1000,550,200mol/g。
3.根据权利要求2所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述的环氧氯丙烷与聚乙二醇单甲醚摩尔比为1:0.5-2.0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法及应用,其特征在于:所述步骤S2中,所述的BF3Et2O投料量为0.01-0.05g。
5.根据权利要求4所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述的反应温度为40-80℃,所述反应时间为2-5h。
6.根据权利要求4所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述的酶解木质素浓度10wt%。
7.根据权利要求5或6所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂的制备方法及应用,其特征在于:所述步骤S4中,所述的酶解木质素酚羟基与改性聚乙二醇单甲醚摩尔比为1:0.5-2.0,所述反应温度为60℃-100℃,所述反应时间为2-6h。
8.一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂,其特征在于,使用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂,其特征在于应用方法为:将一定质量的聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂、染料和一定量的水加入容器中,利用细胞粉碎机超声分散一定时间。
10.根据权利要求9所述的一种聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂,其特征在于应用方法为:所述聚乙二醇改性木质素偶氮染料分散剂质量为5mg,10mg,30mg,50mg,100mg;所述的分散染料质量为0.1g,0.2g,0.4g,0.5g;所述混合液的pH值为4,5,6,7,8,9,10;所述的细胞粉碎机超声时间为1min、3min、5min。
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