[发明专利]一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒及制备方法有效
申请号: | 202210153149.8 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114525108B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 雷红;陈怡;张佰春;董越;雷逸凡;杨小强;周代圆;陈巍巍 | 申请(专利权)人: | 太仓硅源纳米材料有限公司 |
主分类号: | C09K3/14 | 分类号: | C09K3/14;C09G1/02 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 张丽娜 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 化学 机械抛光 硅溶胶 活性 制备 方法 | ||
1.一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:将PEOPPO嵌段聚醚加入至正戊醇中搅拌溶解,再加入0.2M醋酸钠溶液,再加入25wt.%氨水,调节溶液pH值为9-11;搅拌并加热至80℃后以3-4ml/min的速度滴加正硅酸四乙酯,恒温80℃搅拌条件下反应12h,冷却得到粒径为20-30纳米、氧化硅含量为10wt.%的非球形硅溶胶晶种;
S02:在去离子水中加入所述非球形硅溶胶晶种,搅拌至混合液乳白,加热至100℃;在恒温搅拌条件下,以3-4ml/min的速度滴加2wt.%的活性硅酸溶液,保持溶胶体系的pH值为10.5;得到粒径为50-60纳米、浓度为10wt.%的非球形硅溶胶磨粒溶液;
S03:在60℃及搅拌条件下,向所述非球形硅溶胶磨粒溶液中分别以3-4ml/min的速度,同时滴加0.5M硫酸锰溶液及0.2M氯酸钠溶液,滴加完毕后持续搅拌并冷却至室温;保持溶胶体系的pH为9,油水分离并去除上层正戊醇,得到非球形且表面含有具有化学活性的二氧化锰层的硅溶胶活性磨粒。
2.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S01中PEOPPO嵌段聚醚、正戊醇、醋酸钠溶液、氨水、正硅酸四乙酯的质量比为1:100:6:5:30。
3.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S02中非球形硅溶胶晶种、去离子水、活性硅酸的质量比为1:2:5。
4.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S03中非球形硅溶胶磨粒溶液、硫酸锰溶液的质量比为100:1~3,硫酸锰溶液、氯酸钠溶液的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S02和步骤S03中采用质量分数为1%的氢氧化钠保持溶胶体系的pH。
6.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S03中分别从不同的进料口滴加硫酸锰溶液和氯酸钠溶液。
7.一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒,其特征在于,所述硅溶胶磨粒具有非球状外形,且所述硅溶胶磨粒包含具有化学活性的二氧化锰化合物,所述硅溶胶活性磨粒采用权利要求1-6任意一种制备方法制备而成。
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