[发明专利]一种间苯二胺酸性水解液中去除焦油的装置和方法

说明书

本发明公开了一种间苯二胺酸性水解液中去除焦油的装置和方法。间苯二胺酸性水解液中去除焦油的方法包括以下步骤：1、将间苯二胺酸性水解液进行沉降除油；2、用板框压滤机去除大颗粒碳粉和少量的焦油；3、将板框压滤后的滤液温度降到20～30℃；4、利用超亲水性陶瓷膜的高精度去油性能，将酸性水解液中的焦油去除。本发明将陶瓷膜去油技术与传统的沉降、板框压滤方法相结合，明显地降低了间苯二胺酸性水解液中焦油的含量，解决了间苯二酚产品萃取和精制过程中因焦油含量过高而导致的萃取和蒸馏效率降低甚至过程中断、管道堵塞问题，同时增大了回用水量；不仅降低了运行成本，提高了产品质量和回收率，而且减少了排污量，有利于环保。

技术领域

本发明涉及一种间苯二胺酸性水解液中去除焦油的装置和方法，属于化工分离技术领域。

背景技术

目前，由间苯二胺在强酸环境下，高温水解生产间苯二酚已经逐渐成为间苯二酚产品生产方法的主流而成熟的工艺，它的突出特点是反应一步进行，副产物少，条件温和，由于所产生的副产物为硫酸铵和少量焦油，对环境污染相对较少。

但间苯二胺在酸性条件下水解除了得到主产物间苯二酚外，还有间氨基苯酚以及少量焦油、无机盐等副产物，所以要想得到较纯的产物就需要将副产物除去，间氨基苯酚可以通过酸性溶解和萃取与间苯二酚分离，少量焦油一般采用活性炭吸附除去，而无机盐可以通过多效蒸发的方式回收。此种分离副产物的工艺虽然分离效果比较好。但是焦油分离时存在如下缺点：

1)焦油去除工艺只能放在萃取工艺之后，在萃取之后的水相中进行，否则活性炭会吸附大量的间苯二酚产品，而在萃取工艺过程中，大量焦油的存在，导致了萃取效率低下，有时甚至不能进行而终止，造成产品损失，收率低。

2)在对萃取相的减压蒸馏过程中，也因为存在一定量的焦油而影响蒸馏的进行，直接影响了产品的质量。

3)危害更大的是焦油含量多会导致管道和设备里积碳严重，会直接堵塞管道和设备。

4)废水的套用回收率降低，排污量增大。

5)活性炭吸附饱和后，会形成很多的废活性碳危险品，对环境伤害风险加大。

为解决以上问题，本发明提出了采用陶瓷膜集成技术除去间苯二胺酸性水解液中焦油的方法。

发明内容

本发明提供一种间苯二胺酸性水解液中去除焦油的装置和方法，利用超亲水性陶瓷膜对间苯二胺酸性水解液中的焦油高截留率特性，将亲水性陶瓷膜与传统的沉降、板框工艺结合起来，达到了去除间苯二胺酸性水解液中的焦油目的；既可将焦油的含量降到最低，极大地方便了下道工序萃取和蒸馏的顺利进行，提高了产品的回收率，提高了废水的套用次数，又降低了废水和废活性炭的排放量，具有极大地经济性和环保意义。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种间苯二胺酸性水解液中去除焦油的方法，包括以下步骤：

1)、将间苯二胺酸性水解液进行沉降除油；

2)、采用板框压滤机对步骤1)所得的上层清液进行预过滤，得板框压滤液；

3)、将步骤1)所得的板框压滤液降温到20～30℃；

4)、用超亲水性陶瓷膜对步骤3)所得的降温后的板框压滤液进行过滤；

5)、步骤4)所得超亲水性陶瓷膜的浓缩液进板框压滤机与步骤1)所得的上层清液一起进行预过滤；

6)、步骤4)所得超亲水性陶瓷膜滤液进入到萃取工序。