[发明专利]一种工业制备丙交酯的反应装置及方法

说明书

本发明公开了一种工业制备丙交酯的反应装置及方法，属于聚乳酸生产技术领域。该提取方法包括立式管壳式裂解反应、降膜蒸发裂解反应、刮膜蒸发裂解反应、转炉裂解反应器和内耦合精馏预提纯五个步骤，首先经由大通量立式管壳式裂解反应器进行预反应，再由降膜蒸发裂解反应器和刮膜蒸发裂解反应器，处理预反应后粘度逐步提高的热敏性的乳酸低聚物，最终，再经由转炉裂解反应器内的螺带的转动，及时将刮膜蒸发裂解反应器排出的粘稠状半流体态的底料转移出来，并随着螺带的带动下向前行进，在行进过程中进一步裂解环化，从而使得物料的反应更为彻底，丙交酯的收率提高。本发明提供的方法具有操作弹性大、产品纯度高、回收率高的特点。

技术领域

本发明属于聚乳酸生产技术领域，尤其是一种工业制备丙交酯的反应装置及方法。

背景技术

聚乳酸(聚丙交酯)是以乳酸为单体聚合而成的一种新型的聚酯类高分子化合物，原料来源充分，具有良好的生物降解性、生物相容性和生物可吸收性，可最终被微生物或水降解，最终生成水和CO₂，对环境无污染，是理想的绿色高分子材料，而且还具有良好的力学强度、较高的阻隔性、很高的耐热性能，具有非常广阔的市场空间。聚乳酸的合成主要沿用两种方法：乳酸直接缩聚和乳酸通过中间体丙交酯间接缩聚。直接缩聚法由于体系中存在杂质且乳酸缩聚反应是可逆反应，很难得到高分子量的聚乳酸。间接缩聚法合成聚乳酸，不需引入特殊助剂，产物分子量可高达数十万乃至数百万。因此，间接缩聚法是目前全球使用最多的聚乳酸生产方法。

但是，间接缩聚法是由乳酸酯经缩合反应得到乳酸低聚体，再裂解得到中间产品丙交酯，丙交酯再经开环聚合而得。而聚丙醇酸的合成主要受到单体丙交酯的生产限制。由于丙交酯的沸点高，乳酸低聚体在高温条件下容易结焦碳化，致使乳酸低聚体在解聚合成丙交酯时，副反应多，收率低，选择性差，产品丙交酯的纯度低，这会使反应器效率急剧下降；另一方面，由于丙交酯的沸点高，单体活性高，很容易发生聚合反应，最终导致丙交酯产品存在收率低，产品纯度差，难以纯化等问题。因此，在丙交酯的制备方面，对反应温度控制、反应过程中传质的阻力、反应的压力要求非常高。因此，解决上述问题对于提高乳酸低聚体裂解反应速度，开发一种能够精确控温、对气体传质阻力低、液体流动通畅，且操作温度低的反应分离系统，对提高丙交酯产品的纯度和收率，降低生产成本是非常关键的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种工业制备丙交酯的反应装置及方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种工业制备丙交酯的反应装置，其特征在于，包括一级立式管壳式裂解反应器、1#气液分离器、2#气液分离器、3#气液分离器、二级降膜蒸发裂解反应器、三级刮膜蒸发裂解反应器、内耦合精馏塔二级冷凝器、降膜蒸发器、四级转炉裂解反应器、段间冷凝器；

所述一级立式管壳式裂解反应器的壳程顶部原料入口连接有乳酸低聚体管道，壳程顶部气相出口连接有气相粗丙交酯管道，壳程底部下溢流堰出口连接有增压泵入口，增压泵出口连接有二级降膜蒸发裂解反应器顶部的入口；

所述所述二级降膜蒸发裂解反应器底部出口连接有1#气液分离器，1#气液分离器顶部气相出口连接有气相粗丙交酯管道，其底部液相出口连接有1#回流泵的入口，1#回流泵出口管道分成两个分支，一个连接有二级降膜蒸发裂解反应器顶部的入口，一个连接有三级刮膜蒸发裂解反应器顶部的入口；

所述三级刮膜蒸发裂解反应器顶部气相出口连接有气相粗丙交酯管道，底部液相出口连接有2#回流泵的入口，2#回流泵出口管道分成两个分支，一个连接有三级刮膜蒸发裂解反应器顶部的入口，一个连接有阀门的入口，阀门的出口连接有四级转炉裂解反应器的入口；

所述四级转炉裂解反应器顶部的气相出口连接有气相粗丙交酯管道，进料端设有进料口，连接有阀门的出口，其出料端设有出料口，连接有裂解底物管道，出料端外侧也设有2#加热套，且2#加热套与1#加热套通过管道连通，以免物料在出料端凝固和形成堵塞；