[发明专利]电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料及其制备和应用在审
申请号: | 202210150492.7 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114496586A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 李锦春;刘石;周银杰;李炳健;徐茜茜 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | H01G11/26 | 分类号: | H01G11/26;H01G11/24;H01G11/32;H01G11/86;C02F1/469 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电容 离子 掺杂 三维 石墨 mof 衍生 复合 电极 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以氧化石墨烯、过氧化氢和尿素为原料,通过水热反应制备氮掺杂三维石墨烯;
(2)将步骤(1)中的氮掺杂三维石墨烯与六水合硝酸钴按照一定质量比依次加入到甲醇中,搅拌均匀后静置,得到溶液A;将一定质量的二甲基咪唑加入到甲醇中,得到溶液B;
(3)将步骤(2)中的B溶液快速加入A溶液中,经搅拌后抽滤,真空干燥,得到氮掺杂三维石墨烯/MOF前驱体;
(4)将步骤(3)中的氮掺杂三维石墨烯/MOF前驱体在氩气保护下高温煅烧,经过酸洗和水洗去除杂质,真空干燥后,得到氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述过氧化氢为30wt%的水溶液,氧化石墨烯、过氧化氢与尿素的质量比为1:0.02:(5~15)。
3.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体步骤为将质量比为1:0.02:10的氧化石墨烯、过氧化氢和尿素加入到去离子水中,超声震荡1h,加入到高压釜中,160℃水热反应10h后,经过冷冻干燥,得到氮掺杂三维石墨烯。
4.根据权利要求3所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:冷冻干燥的温度为-40~-60℃。
5.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氮掺杂三维石墨烯、六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为:(0.08~0.12):(2.5~4.5):(5.5~10.5)。
6.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氮掺杂三维石墨烯、六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为:0.1:3.6:8.5。
7.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌时间为12h,真空干燥温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述高温煅烧温度为600~800℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为1-3h;
和/或,步骤(4)中,酸为1M盐酸,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24h。
9.一种氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料,其采用权利要求1~8中任一项所述制备方法制得。
10.如权利要求9所述的氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料在电容去离子脱盐中的应用,其特征在于:包括将氮掺杂三维石墨烯/MOF衍生碳复合电极材料制备成CDI电极。
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