[发明专利]磷杂碳包覆的超薄磷酸铁锂片层材料及制备方法在审
申请号: | 202210146708.2 | 申请日: | 2022-02-17 |
公开(公告)号: | CN114583123A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 喻学锋;黄浩;王佳宏;罗宝瑞 | 申请(专利权)人: | 宜都兴发化工有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443311 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷杂碳包覆 超薄 磷酸 铁锂片层 材料 制备 方法 | ||
1.磷杂碳包覆的超薄磷酸铁锂片层材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将黑磷与铁源溶液混合搅拌形成溶液A;
(2)将锂源溶液B加入至溶液A混合搅拌形成溶液C;
(3)将磷源加入溶液C混合搅拌形成磷酸铁锂前驱体D,将D置于高压反应釜中进行加热反应一段时间,然后自然冷却至室温,将沉淀过滤、洗涤、干燥即可获得超薄磷酸铁锂片层组装结构;
(4)将上述组装结构分散至碳源溶液中进行混合搅拌,经过滤、洗涤、干燥后在气氛炉中高温碳化,即可获得磷掺杂碳包覆的超薄磷酸铁锂片层组装结构正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的黑磷为黑磷粉晶或者黑磷纳米片、黑磷微米片、黑磷纳米带、或黑磷量子点。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铁源溶液为亚铁盐的水/多元醇溶液;
亚铁盐包括硫酸亚铁及其水合盐、草酸亚铁、氯化亚铁、或硝酸亚铁;
多元醇包括乙二醇、PEG 200、PEG 400、或PEG 600,水与多元醇的体积比为0.2~0.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的黑磷中磷元素与铁源中铁的摩尔比为0.01-0.1,黑磷与铁源溶液混合搅拌速度为100 ~1000 rpm,搅拌时间为10~60s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的锂源溶液B为LiOH、LiCl、CH3COOLi的水溶性盐溶液,锂源溶液B与溶液A的搅拌速度为1000 ~2000 rpm,搅拌时间为10~60s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的磷源为磷酸或磷酸氢盐水溶液,磷源与溶液C混合搅拌速度为1000 ~2000 rpm,搅拌时间为10~60s。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铁源、锂源、磷源中Fe2+:Li+:PO43-的摩尔比为1:1:1~1:3.5:1.5;所述的反应温度为120~200 ℃,反应时间为1-6h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳源为水溶性有机聚合物,如葡萄糖、PEG、PEO、果糖、水性聚氨酯,所述的碳源溶液为碳源溶于水和乙醇的混合溶液,水和乙醇的混合体积比为1:1,碳源与磷酸铁锂的质量比为5~20%,碳化温度为450~800 ℃,碳化时间为1-4h。
9.一种磷杂碳包覆的超薄磷酸铁锂片层组装结构正极材料,其特征在于,是通过权利要求要求1-8任一所述方法制备得到的。
10.一种锂离子电池,其特征在于,包括权利要求要求9所述的一种磷杂碳包覆的超薄磷酸铁锂片层组装结构正极材料。
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