[发明专利]一种2-甲基-5氨基苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑甲基‑5氨基苯酚的制备方法，包括以下步骤：(1)苯甲醇和3‑氯‑4‑甲基硝基苯在强碱存在下，在溶剂中发生亲核取代反应，制得中间产物，强碱中的氢氧根离子、苯甲醇和3‑氯‑4‑甲基硝基苯的摩尔比为1:(1.0～1.1):(0.5～1)，反应温度为10～20℃；(2)加氢还原反应：将步骤(1)反应制备的中间产物经加氢还原制得2‑甲基‑5氨基苯酚粗品，反应温度为50～75℃，氢气压力为0.7～1.0Mpa；(3)纯化：2‑甲基‑5氨基苯酚的粗品经过脱色后重结晶得到高纯度2‑甲基‑5氨基苯酚。采用本发明涉及的方法，在提高产品质量品质的同时减少了环境污染、降低成本、操作简单、反应条件温和，使产品生产清洁化、环保化，更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及属于化学材料制备技术领域，尤其涉及一种2-甲基-5氨基苯酚的制备方法。

背景技术

2-甲基-5氨基苯酚是一种重要的化工原料，被广泛应用于合成树脂、颜料、染料、医药、农药、农用化学品、感光材料和炸药等多个领域，也因其具有良好的消毒杀菌功能，近些年来也被大量应用于洗发水、护肤品等产品中。

上个世纪八十年代，人们就开始研究2-甲基-5氨基苯酚的合成方法，到目前为止2-甲基-5氨基苯酚的合成方法包括以下4种：

1、以2-甲基-5-硝基苯胺起始原料，先与硫酸成盐，再发生重氮化反应，重氮盐经过水解制备2-甲基-5-硝基苯酚，2-甲基-5-硝基苯酚再经过硝基还原制备目标产物2-甲基-5氨基苯酚。合成路线如下：

该路线经过三步反应合成目标产物，起始原料较便宜，但重氮水解步骤会产生大量的氧化副产物，导致反应总收率偏低，同时会产生大量的废酸，对环境的污染较为严重。

2、以间氨基苯酚为起始原料，先经过氨基酰胺化保护反应，再经过曼尼希反应生成中间产物N-(4-二甲氨基甲基-3-羟基苯)乙酰胺，最终经过“一锅法”脱酰胺保护及加氢还原脱二甲胺得到目标产物2-甲基-5氨基苯酚。合成路线如下：

该路线合成过程中使用的原辅料较多，反应总收率偏低，制造产品的原材料成本高，同时反应过程中产生大量的三废，该工艺不具备产业化价值。

3、以对甲基苯胺为起始原料，先经过氟化反应，再经过水解反应制备目标产物2-甲基-5氨基苯酚。合成路线如下：

该路线起始原料便宜易得，但氟化反应使用了价格昂贵的含氟试剂，使得产品的制造成本上升，同时反应过程产生大量含氟废水，该工艺不适宜工业化生产。

4、以3-氯-4-甲基苯胺为起始原料，经高温水解一步反应制备2-甲基-5氨基苯酚。合成路线如下：

该路线反应步骤繁多，起始原料价格较高，反应需要高压高温条件下进行，对设备及工艺操作要求高，同时反应后处理过程中产生大量高盐、高COD废水。

发明内容

本发明提供一种2-甲基-5氨基苯酚的制备方法，以解决现有技术中制备2-甲基-5氨基苯酚时副产物较多、经济价值低、产生三废多和制得的产物收率纯度低等问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

本发明涉及一种2-甲基-5氨基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

(1)亲核取代反应：苯甲醇和3-氯-4-甲基硝基苯在强碱存在下，在溶剂中发生亲核取代反应，制得中间产物，强碱中的氢氧根离子、苯甲醇和3-氯-4-甲基硝基苯的摩尔比为1:(1.0～1.1):(0.5～1)，反应温度为10～20℃；