[发明专利]一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法

说明书

本发明公开了一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，属于有机合成工艺技术领域。更具体的说，是以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品。其中饱和氯化钠水溶液和硫酸铵溶液分别通过计量泵进入微通道反应器模块内进行连续化复分解反应。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了两相物料间的传质速率，稳定了反应温度，大大提高了工艺的安全性和可操作性。

技术领域

本发明涉及一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，属于有机合成工艺技术领域。更具体的说，是以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品。

背景技术

工业上利用废盐制碱主要有氨碱法和联合制碱法两种。其中氨碱法是通过煅烧石灰石制得石灰和二氧化碳，石灰消化而得石灰乳再与氨化过的氨盐水进行碳酸化制重碱。来自石灰石煅烧及重碱煅烧的CO₂，经压缩、冷却送至碳化塔。重碱的过滤及洗涤，母液中氨的蒸馏回收。其中联合制碱法是以食盐、氨及合成氨工业副产的二氧化碳为原料，同时生产纯碱及氯化铵，即所谓联合法生产纯碱及氯化铵，简称“联碱法”。

联碱法前一部分与氨碱法一样，最后把氯化铵晶体分离出来，作为一种氮肥产品，把所余的食盐返回供制碳酸氢钠。联合制碱法与氨碱法比较有下列优点：原料利用率高；不需石灰石及焦碳，降低了很多成本；纯碱部分不需要蒸氨塔、石灰窖等笨重设备，缩短了流程，建长投资花费减少；无大量废液、废渣排出，可在内地建厂。

专利CN102153113 A报道了一种以芒硝型卤水与氨、二氧化碳为原料进行复分解反应后经高温脱氨、纳滤膜分离、蒸发分离得到联产碳酸钠、氯化钠、硫酸钠和氯化铵产品，该法采用液体卤水芒硝型为原料，工艺适应强，主副产品质量高，闭路循环无三废排放等特点，但该工艺高温蒸发浓缩盐硝母液中蒸汽能耗和生产成本偏高，分离效率不高，难以规模化生产。

中国专利CN111039310A公布了一种用硫酸钠制备碳酸氢钠联产硫酸铵的方法，利用硫酸钠和碳酸氢铵在促进剂的作用下制得碳酸氢钠和硫酸铵。该方法能实现硫酸钠的利用率＞85％，但是由于使用了促进剂，引入了除硫酸根离子的其他离子，使得到的产品中杂质变多。

微通道反应器是具有微结构的微反应器的统称，与常规反应器相比，微通道反应器具有体积小、比表面积大、易放大、过程连续、快速混合效果好、传热效果好以及耐高温高压等特点，采用特定结构的连续流管式反应器可对反应物料的混合以及传质、传热过程进行有效控制。通过对管式反应器的长度及反应停留时间的控制，可进一步使原料和产物的分布更加优化可控；通过调节原料泵的流速可实现氯化钠水溶液与硫酸铵溶液按比例进入管式反应器进行反应大大减少了返混，进一步减少了副反应的发生，对于传统间歇式生产方法具有无可比拟的优势，而且可为其工业化连续生产的改进提供一条重要的途径。

发明内容

一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于，包括步骤如下：

(1)以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品；

(2)在室温条件下，将氯化钠经高纯水超声溶解配制成过饱和状态的氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一计量泵连续进入预热区，反应温度由外部循环换热系统进行控制；通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，进入收集罐；