[发明专利]一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法

说明书

本发明属于化工合成技术领域，更具体的涉及一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法。一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法，包括以下步骤：1）加入制备原料在反应器中进行缩聚反应，得到缩聚产物；2）将步骤1）得到的缩聚产物和反应物A在反应器中进行封端反应，得到粗品；所述的制备原料至少包括双酚A和三氯氧磷；所述的反应物A为苯酚。经本发明提供的聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法改变了传统间歇式生产聚非卤型阻燃剂的方法，实现了在短时间内完成反应，提升了全流程的自动化控制的可能，产品质量稳定，收率高达98.8%，可以代替传统实验者实验的模式，减少工作生产中的人力投入。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，更具体的涉及一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法。

背景技术

随着环保要求越来越严格，无卤阻燃剂作为一种工业生产非常重要的添加剂成为研究者们研究的重点。双酚A双（二苯基磷酸酯）作为一种聚非卤型阻燃剂，同时也是一种良好的增塑剂，主要用于热塑性工程塑料的生产。而因为其阻燃性能大大超越磷酸三苯酯和烷基苯基磷酸酯等传统阻燃剂，符合阻燃剂无卤、高效、低烟、低毒的发展趋势，是一种新型环保的换代产品。

但是，传统的制备方法多为连续的间歇生产工艺，如公开号为CN107629086A的中国发明专利，公开了一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法，在公开的专利中采用连续的生产方式，反应时间长达3-10小时，对于工业生产中的中试实验者的劳动强度要求较大，难以实现全流程的自动化控制，产品质量容易波动，不符合“机械化换人、自动化减人”的发展理念。

为了进一步优选双酚A双（二苯基磷酸酯）的生产工艺，进一步满足“机械化换人、自动化减人”的发展理念，仍需要研究者付出大量创造性实验和劳动。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法，包括以下步骤：

1）加入制备原料在反应器中进行缩聚反应，得到缩聚产物；

2）将步骤1）得到的缩聚产物和反应物A在反应器中进行封端反应，得到粗品；

所述的制备原料至少包括双酚A和三氯氧磷；

所述的反应物A为苯酚。

进一步优选的，步骤1）中所述的反应器的传热系数为400-800W/m²·K，单位传热面积为2000-5000m²/ m³。

在一些优选的实施方式中，步骤1）所述的制备原料还包括催化剂。

在一些优选的实施方式中，所述的双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：（2.5~8）。

进一步优选的，所述的双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：（3.5-4.5）。

进一步优选的，所述的双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2。

在实验过程中申请人经过大量的创造性实验探究发现，在实验过程中，申请人发现，在本申请在，加入的双酚A和三氯氧磷的摩尔比在1：（2.5~8）范围内，尤其是双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2时，可以保证制备得到的非卤型阻燃剂的收率高达95%以上，出现这种现象的原因申请人推测可能是因为：在反应过程中，通过双酚A和三氯氧磷之间的发生进一步酯化反应，降低了中间产物二聚体和三聚体的产生量，保证了非卤型阻燃剂的收率达到98.8%。

另外，在实验过程中，申请人发现，在本体系中加入的三氯氧磷的含量过少，则会造成制备过程中酯化反应的不完全；当加入的三氯氧磷的含量过多，会造成在产物中存在一定量的磷酸三苯酯，严重影响产品收率。

在一些优选的实施方式中，所述的催化剂选自氯化镁、三氯化铝、氯化锌中的至少一种。

进一步优选的，所述的催化剂为氯化镁。