[发明专利]制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法在审
| 申请号: | 202210142203.9 | 申请日: | 2022-02-16 |
| 公开(公告)号: | CN114735677A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 陈国珍;赵锴;任蕊;皇甫慧君;党璐 | 申请(专利权)人: | 陕西化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/198;B22F1/054;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;C08G73/02;G01N27/30 |
| 代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 韩畅 |
| 地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 苯胺 还原 氧化 石墨 纳米 复合物 方法 | ||
1.一种制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S11、制备氧化石墨烯粉末;
S12、制备聚苯胺-氧化石墨烯复合物粉末;
S13、制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物粉末。
2.根据权利要求1所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S11中,所述制备氧化石墨烯粉末的方法包括:
以石墨粉为原料,采用超声剥离分散法在超声浴中合成氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S12中,采用原位化学聚合法制备聚苯胺-氧化石墨烯复合物粉末。
4.根据权利要求3所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S12中,所述采用原位化学聚合法制备聚苯胺-氧化石墨烯复合物粉末的方法包括:
S121、制备浓度为0.3-0.7mg/mL的氧化石墨烯溶液;
S122、取15-25mL步骤S121中制备的氧化石墨烯溶液,并向其中逐滴加入35-45μL的苯胺溶液,并在冰浴中剧烈搅拌25-35min;
S123、向步骤S122中制备的溶液中缓慢加入4.3-5.3mL 0.8-1.2mol/L的盐酸溶液,所述盐酸溶液中含有0.030-0.042g的氧化剂,并在室温中搅拌20-28h后离心处理,并用二次蒸馏水洗涤若干次后,放入温度为50-70℃的烘箱中烘干2.5-3.5h后,制备得到聚苯胺-氧化石墨烯复合物粉末。
5.根据权利要求1所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S13中,所述制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物粉末的方法包括:
S131、制备浓度为0.3-0.7mg/mL的聚苯胺-氧化石墨烯分散液;
S132、取15-25mL步骤S131中制备的聚苯胺-氧化石墨烯分散液,并向其中加入3.0-7.0mL浓度为12-18.0mmol/L的氯铂酸溶液,并搅拌7-13min;
S133、向步骤S132中制备的溶液中缓慢加入1.5-2.5mL浓度为1.6-2.2mmol/L的硼氢化钠溶液,并搅拌80-100min后用超纯水离心洗涤若干次后,放入温度为50-70℃的烘箱中烘干5-7h后,制备得到铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物粉末。
6.根据权利要求4所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S123中,所述氧化剂包括过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸盐中的一种或任几种。
7.根据权利要求4所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S121中,所述制备浓度为0.3-0.7mg/mL的氧化石墨烯溶液包括:
取3-7mg步骤S11中制备的氧化石墨烯粉末加入8-12mL去离子水中,进行超声溶解,形成浓度为0.3-0.7mg/mL的氧化石墨烯溶液。
8.根据权利要求5所述的制备铂-聚苯胺-还原氧化石墨烯纳米复合物的方法,其特征在于,在步骤S131中,所述制备质量浓度为0.5mg/mL的聚苯胺-氧化石墨烯分散液包括:
取3-7mg步骤S12中制备的聚苯胺-氧化石墨烯复合物粉末加入8-12mL去离子水中,进行超声溶解,形成浓度为0.3-0.7mg/mL的聚苯胺-氧化石墨烯分散液。
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