[发明专利]敌稗的结晶变型

说明书

本发明涉及敌稗的结晶变型。特别地，本发明涉及包含所述结晶敌稗的组合物及其制备方法、使用所述组合物抗击杂草的方法、以及含有所述组合物的多包装的农业化学产品。本发明的敌稗的结晶变型呈现较好的生物功效并且在低于基于常规敌稗的组合物的剂量下适用。

本申请为国际申请PCT/IB2015/060072于2017年7月19日进入中国国家阶段、申请号为201580073875.7、发明名称为“敌稗的结晶变型”的分案申请。

技术领域

本发明涉及N-(3,4-二氯苯基)丙酰胺的结晶变型、其制备方法、包含所述结晶变型的杀虫组合和组合物以及使用其控制杂草的方法。

背景技术

N-(3,4-二氯苯基)丙酰胺是一种除草剂，其通常称为敌稗。已经描述过多种制备敌稗的方法。举例来说，GB903766、US3382280、GB1063528、CN1775745和US3158650公开了敌稗的详细制备程序。

GB903766涉及敌稗的制备。最终产物的重结晶使用甲醇水溶液进行。GB903766公开了敌稗的熔点是91℃。

US3382280公开了使用环己烷进行的敌稗的制备以及重结晶。

然而，现有技术均未提及具有不同物理形式和特性的不同结晶形式。

通过现有技术中所述的方法获得的敌稗的表征通常通过分析方法(如NMR和熔点测定)进行。在Pesticidal Manual第13版中，敌稗被描述为熔点是91.5℃的无色无味的晶体。现有技术中所述的熔点在91℃-93℃范围内。

化合物的不同结晶形式之间的特性在诸多方面不同。这些特异于某些化合物形式的特性的实例是颜色、溶解度、晶体尺寸和晶体形状、颗粒密度、流动性、熔点、热稳定性以及反应性。为了大规模制造并且配制商购产品(如敌稗，其可以片状使用)，知晓化合物的不同结晶变型是否存在或其可以如何制备和表征至关重要。此类结晶形式具有高相关性，因为其可以产生较好的生物功效，因此可以降低杀虫剂的剂量，从而再次以正面方式对环境具有直接影响。

敌稗是一种广泛使用的接触性除草剂。其为稻田中最广泛使用的除草剂之一。其以至多5.0kg/ha的剂量使用来控制多种阔叶杂草和禾草杂草，包括反枝苋(Amaranthusretroflexus)、马唐属(Digitaria spp.)、稗属(Echinochloa spp.)、黍属(Panicum spp.)以及狗尾草属(Setaria spp)。已经注意到需要大量敌稗来有效控制杂草，从而引起对使用敌稗的健康和环境关注。

考虑到敌稗广泛应用于许多阔叶杂草的有效长出后控制，所以用量降低可能是对关于延长用量的相关危险和毒理学问题具有直接影响的一个较好选择，其又将有助于继续有效地使用此除草剂。

现在已经发现敌稗以具有极有利的特性(如较好的生物功效)的不同晶体形式存在。

迄今未知关于敌稗的不同结晶变型以及敌稗的任何此类结晶变型的制备程序和表征的公开。

发明内容

本发明的目的

因此，本发明的一个目的在于提供敌稗的一种结晶变型。

本发明的另一个目的在于提供一种制备敌稗的结晶变型的方法。

本发明的另一个目的在于以高产率和纯度制备敌稗的结晶变型。

本发明的另一个目的在于提供一种制备敌稗的结晶变型的经济上可行的方法。

本发明的一个目的在于提供包含敌稗的结晶变型的农业化学组合。

本发明的另一个目的在于提供包含敌稗的结晶变型的农业化学组合物。

本发明的另一个目的在于提供一种制备包含敌稗的结晶变型的农业化学组合物的方法。