[发明专利]一种测定工业废水中硫化物的方法

说明书

本发明公开了一种测定工业废水中硫化物的方法，在采用亚甲基兰流动注射分光光度法测定工业废水中硫化物的方法中，引入在线柱，该在线柱的填料为马来酸酐‑丙烯酰胺共聚物颗粒，且该共聚物上饱和吸附有Fe³⁺，硫化物在酸性介质中与对氨基二甲苯胺盐酸盐经过在线柱后形成亚甲基兰进行比色。本发明方法中采用沉淀法固定硫化物，检测过程中不会产生硫化氢气体；采用反向冲洗的方法将硫化物带入溶液中进行比色反应，采用的在线柱可去除Fe³⁺对溶液比色的影响。

技术领域

本发明属于工业废水技术领域，具体涉及一种测定工业废水中硫化物含量的方法。

背景技术

随着工业的发展，水资源在不断的减少，对水质的监测要求也在不断提高。硫化物主要存在于工业废水中，是工业废水的监测与控制的一项重要指标，硫化物易从水中散于空气中，产生浓烈的臭味，对人体健康有危害。目前，硫化物测定方法主要有碘量法、分光光度法、原子吸收光谱法、分子吸收光谱法。其中，碘量法、分光光度法均需要将水样与醋酸锌进行沉淀处理，将硫化物沉淀，再将其过滤，取沉淀物进行后续实验，该方法步骤繁多；现公开使用的流动注射分光光度法需要在线蒸馏释放出硫化氢气体，经吹气装置将蒸馏出的硫化氢与对氨基二甲苯胺盐酸盐、三价铁反应生成亚甲基蓝进行后续的比色，该方法在测定过程中易产生硫化氢气体，该气体是剧毒物质，且易燃易爆，实验过程不安全。另外，在使用流动注射分光光度法比色测定硫化物时，需要加入磷酸氢二铵去除三价铁的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用在线柱-流动注射分光光度法测定工业废水中硫化物含量的方法，该方法无需在线蒸馏水样、无需吹气装置，引入了在线反应柱，实验过程安全可行。

针对上述目的，本发明采用亚甲基兰流动注射分光光度法测定工业废水中硫化物的方法中，将含有硫化物的工业废水样品与醋酸锌水溶液经蠕动泵流入管路反应生成硫化锌，并经带有滤膜的过滤柱过滤，硫化锌沉淀保留在滤膜上，废液经管路排出；然后采用稀硫酸经另一蠕动泵反向冲洗过滤柱，并与对氨基二甲苯胺盐酸盐一起流入在线柱，反应生成亚甲基兰，最后进入检测器比色测定；其中，所述在线柱的填料为马来酸酐-丙烯酰胺共聚物颗粒，且该共聚物上饱和吸附有Fe³⁺。

上述马来酸酐-丙烯酰胺共聚物的数均分子量为10000～20000。

上述含有硫化物的工业废水样品与醋酸锌水溶液经蠕动泵流入管路，优选使两者反应15～30s生成硫化锌沉淀。

上述稀硫酸经蠕动泵反向冲洗过滤柱并与对氨基二甲苯胺盐酸盐一起流经在线柱，优选反应25～35s生成亚甲基兰。

上述含有硫化物的工业废水样品的流速为0.5～2mL/min，稀硫酸、醋酸锌、对氨基二甲苯胺盐酸盐的流速为1～2mL/min。其中，所述醋酸锌水溶液中醋酸锌的浓度为200～250g/L，所述稀硫酸为0.1～0.15mol/L的硫酸水溶液。

上述过滤柱上带有的滤膜孔径为0.45μm。

本发明在采用亚甲基兰流动注射分光光度法中，引入在线柱，该在线柱的填充物为马来酸酐-丙烯酰胺共聚物，该共聚物对Fe³⁺具有较强吸附性，将其组装为在线柱，硫化物在酸性介质中与对氨基二甲苯胺盐酸盐经过在线柱后形成亚甲基兰进行比色。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明采用的在线柱去除了Fe³⁺对溶液比色的影响。由于Fe³⁺的存在会对影响比色，因此在使用分光光度法比色测定前，需加入磷酸氢二铵去除Fe³⁺的干扰。本发明引入在线柱，可以省去干扰的步骤。

2、本发明采用沉淀法固定硫化物，实验过程中不会产生硫化氢气体，操作安全可行，不需要配置吹气装置，只需要在测定时使用稀硫酸溶液对过滤柱反向清洗，即可将形成的硫化锌带入在线柱中与氨基二甲苯胺盐酸盐反应。