[发明专利]一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法有效
| 申请号: | 202210136508.9 | 申请日: | 2022-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN114497796B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 刘万民 | 申请(专利权)人: | 湖南工程学院 |
| 主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
| 代理公司: | 长沙伊柏专利代理事务所(普通合伙) 43265 | 代理人: | 周正雄 |
| 地址: | 411104 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 废料 组分 资源 回收 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对磷酸铁锂-碳废料进行全组分分析,检测废料中各元素的含量;
S2、将全组分分析后的磷酸铁锂-碳废料加入过硫酸铵和硫酸混合溶液进行反应,将反应液过滤,得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液、磷酸铁-碳沉淀;
S3、将步骤S2中得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液中加入碳酸铵进行反应,将反应液过滤,得到碳酸锂沉淀、碳酸锂-硫酸铵混合溶液;
将步骤S2中得到的磷酸铁-碳沉淀中加入盐酸溶液进行反应,将反应溶液过滤,得到碳沉淀、氯化铁-磷酸混合溶液;
S4、将步骤S3中得到的碳酸锂-硫酸铵混合溶液中加入磷酸进行反应,将反应溶液过滤,得到磷酸锂沉淀、硫酸铵溶液;
将步骤S3中得到的氯化铁-磷酸混合溶液中加入氨水进行反应,将反应溶液过滤,得到氢氧化铁沉淀、磷酸铵-氯化铵混合溶液;
S5、将步骤S3中得到的碳酸锂和碳沉淀分别进行干燥即得碳酸锂产品和碳产品;
将步骤S4中得到磷酸锂和氢氧化铁沉淀分别进行干燥即得磷酸锂产品和氢氧化铁产品;
将步骤S4中得到的硫酸铵溶液和磷酸铵-氯化铵混合溶液混合、蒸发结晶,得到由硫酸铵、磷酸铵和氯化铵组成的复合肥料产品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2中的过硫酸铵用量与磷酸铁锂-碳废料的摩尔比为0.5-3:1,硫酸浓度为0.1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2中磷酸铁锂-碳废料与过硫酸铵和硫酸混合溶液的固液比为1:5-1:50。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S3中碳酸铵与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S3中盐酸与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S4中磷酸与碳酸锂-硫酸铵混合溶液中碳酸锂的摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S4中氨水与氯化铁-磷酸混合溶液中氯化铁摩尔比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2、S3和S4中的反应条件均为:20-100℃、100-600rpm搅拌反应2-12h。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S5中的沉淀在温度60-100℃下干燥5-24h。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S5中的蒸发结晶条件为:60-100℃,60-400rpm搅拌蒸发8-24h。
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