[发明专利]α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺在审
申请号: | 202210135314.7 | 申请日: | 2022-02-14 |
公开(公告)号: | CN114437003A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 朱小力;谭亚菲 | 申请(专利权)人: | 泛亚(武汉)食品科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;B01J19/00 |
代理公司: | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人: | 王能德 |
地址: | 436000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 内酯 连续流 通道 反应 生成 工艺 | ||
1.α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:具体包括以下步骤:
S1、将原料α-乙酰基-γ-丁内酯和氯气同时用泵通入微通道反应器中,α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯对氯气的摩尔比为1:1,反应温度为20-40℃,反应的停留时间为10秒-5分钟,反应压力为0.1–2Mpa;
S2、经微通道反应器连续缩合反应生成α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯粗品,出口的反应液收集后,以饱和碱性溶液调节pH至7-8,分掉下层水层;
S3、碱性溶液中和后,有机层进入减压精馏塔,在4–10mmHg下精馏得到产品α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯,然后通过气相色谱分析产品的纯度。
2.根据权利要求1所述的α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:所述步骤S2中中和所用的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:所述α-乙酰基-γ-丁内酯为100g/h,氯气为55.3g/h,反应温度为20℃,反应的停留时间为90秒,反应压力为0.5Mpa,有机层进入减压精馏塔的操作压力为2mmHg。
4.根据权利要求1所述的α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:所述α-乙酰基-γ-丁内酯为100g/h,氯气为55.3g/h,反应温度为30℃,反应的停留时间为75秒,反应压力为0.5Mpa,有机层进入减压精馏塔的操作压力为2mmHg。
5.根据权利要求1所述的α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:所述α-乙酰基-γ-丁内酯为100g/h,氯气为55.3g/h,反应温度为20℃,反应的停留时间为40秒,反应压力为0.5Mpa,有机层进入减压精馏塔的操作压力为2mmHg。
6.根据权利要求1所述的α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺,其特征在于:所述α-乙酰基-γ-丁内酯为120g/h,氯气为66.36g/h,反应温度为30℃,反应的停留时间为120秒,反应压力为0.5Mpa,有机层进入减压精馏塔的操作压力为2mmHg。
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