[发明专利]一种炉甘石煅淬水飞炮制方法

说明书

本发明涉及矿物药炮制及生产工艺领域，具体涉及一种炉甘石煅淬水飞炮制方法。所述的炉甘石粉炮制工艺包括以下步骤：将炉甘石破碎成7~26 mm的碎块，在700℃下煅制20 min，以2倍量水淬，操作2次。两次煅淬固体合并，趁热研磨，水飞10次，每次研磨速度60次/min，研磨4~6min，每次水飞加水量按生品投料量倍数计算，分别为第1次用水量为30~35倍，第2次用水量为20~25倍，第3~4次用水量为15~20倍，第5~6次用水量为10~15倍，第7~10次用水量为5~10倍。合并水飞悬浮液，静置12~18 h，弃去上层清液后剩余悬浮液2500转/min，离心10~20 min，残渣于80~105℃烘干4~6 h至恒重。所得产品收率高，氧化锌含量高，符合超微粉规格。

技术领域

本发明涉及矿物药炮制及生产工艺领域，具体涉及一种炉甘石煅淬水飞炮制方法。

背景技术

炉甘石又名羊肝石、浮水甘石、炉眼石等，为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿，主含碳酸锌（ZnCO₃），目前市售生品炉甘石多为水锌矿，主含碱式碳酸锌（Zn₅(CO₃)₂(OH)₆）。《中国药典》2020年版一部中载，炉甘石味甘，性平；归肝、脾经；具有解毒明目退翳，收湿止痒敛疮之功效，可用于治疗目赤肿痛，睑弦赤烂，翳膜遮睛，胬肉攀睛，溃疡不敛，脓水淋漓，湿疮瘙痒。临床上炉甘石均为煅后外用，在煅制过程中碳酸锌（或碱式碳酸锌）转化为氧化锌，而氧化锌具有收敛之性和杀菌能力，在临床上常用于皮肤瘙痒、湿疹、脓肿、创伤等皮肤疾病的治疗。

此前有发明专利CN102309519A公开了一种炉甘石煅淬水飞炮制方法，该方法在600℃~800℃将炉甘石煅制3h，粉碎，过100目筛，加5~10倍量水研磨，得到炉甘石水浆，沉降5~10分钟后，筛选可过120目的水浆静置，脱水，再经超微粉碎，即得产品。首先，此工艺的煅制过程是600℃以上煅制3h，根据炉甘石热重分析结果，其主要成分碳酸锌及碱式碳酸锌的热解敏感温度区在200℃~360℃，其峰值在281.6℃，因此在600℃以上煅制时，应在较短时间内即可达到煅透，实现碳酸锌或碱式碳酸锌向氧化锌的转化，可见该工艺可能造成了能源成本的浪费；其次，此工艺中将煅后炉甘石粉碎，对可通过100目筛的炉甘石粉进行水飞，对水飞悬浮液再经过120目筛得到水飞产品，经过两次过筛操作使未能过筛的炉甘石被丢弃造成损失，产率受到限制；再次，此工艺中对得到的水飞产品尚需进行超微粉碎，需要超微粉碎设备，增加设备成本。

申请人课题组前期对炉甘石煅制水飞工艺进行深入研究，发现当煅制温度达到700℃方可呈现古籍及药典中所描述的“红透”状态，XRD检测结果表明在此温度下0.5h即可使生品中碳酸锌或碱式碳酸锌完成向氧化锌的转化；比较了低温长时间的煅制效果，其成分转化程度略低，增高温度对成分转化无更大益处，且增加能源成本，因此煅制温度应以700℃为宜。炉甘石为矿石，以块状存在，在煅制之前应将其适当破碎，对破碎程度进行考察，结果表明粒径在7~9 mm至39~41 mm之间煅制后氧化锌增加量可达40%以上，粒度越小堆积密度越大影响了物料与空气的接触反而不利于成分的转化，经正交实验优化得到炉甘石的煅制工艺为将炉甘石破碎为粒径在7~9 mm的小块，于700℃煅制1h。此部分实验内容已发表科技论文，与发明专利CN102309519A公开的煅制方法相比，显著缩短煅制时间，降低时间成本及能源成本。