[发明专利]一种三元正极材料及制备方法

权利要求书

1.一种三元正极材料的制备方法，其特征在于：包括：

步骤一、配制Ni、Co、Mn、锆盐和M元素的混合盐溶液，所述锆盐为硫酸锆、硝酸锆、氯化锆中的一种或者多种；

配制摩尔浓度为8~10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；

配制摩尔浓度为1.5~3.5mol/L的氨水溶液作为络合剂；

步骤二、保持反应釜的搅拌开启，通入混合气，流量为200~400L/h，待反应釜内底液中的氧含量达到10~60mg/L时暂停通入混合气，将步骤一中的所述混合盐溶液、所述沉淀剂以及所述络合剂分别以100~400mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应；反应过程中持续通入氮气或惰性气体，流量200~400L/h，使反应釜中的pH维持在11.45~12.45，反应的温度维持在50~70℃，反应釜的转速为400~600r/min；

所述混合气为氧气与氮气的混合，氧气与氮气的体积比满足1.5:1~2.5:1；

将反应釜的溢流流向提浓机，控制反应釜中的固含量为22~28%，当反应釜中物料的粒度D50生长到2.8~3.4um，粒度径距达到0.65＜（D90-D10）/D50＜0.75，内部为疏松的蜂窝状结构时，停止反应；经压滤、洗涤、干燥后得到三元前驱体；

步骤三、将步骤二所制备的三元前驱体与锂盐混合，然后进行加热反应，将所述三元前驱体与所述锂盐的混合物料置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率加热到720~760℃后反应6小时，再以10℃/min的升温速率加热到870~900℃后反应50~150min，然后以10℃/min的降温速率降至780~830℃反应8~14小时，最后自然冷却到室温；经过破碎、筛分，得到三元正极材料；

所述三元正极材料的化学式为LiNi_xCo_yMn_zM_kZr_1-x-y-z-kO₂，M元素为La、Al、W、Y、Eu、B中的一种或多种；其中，0.4≤x＜0.6，0.1＜y＜0.6，0.1＜z＜0.6，0.004＜k＜0.008，且0.001＜1-x-y-z-k＜0.004。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述混合盐溶液中的Ni、Co、Mn总的摩尔浓度为1.8~2.4 mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述三元前驱体与所述锂盐的摩尔比为0.82~0.95。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三元正极材料的D50为3.5~4.5um，粒度径距0.75＜（D90-D10）/D50＜0.95，振实密度为1.15~1.45g/cm³，比表面积为1.0~2.8m²/g。