[发明专利]磷酸铁锂废粉的处理方法及碳包覆磷酸铁锂

权利要求书

1.一种磷酸铁锂废粉的处理方法，包括如下步骤：

采用OH^-浓度1～5mol/L的碱溶液浸泡磷酸铁锂废粉，其中磷酸铁锂废粉与碱溶液的质量比为1：(2～5)，待溶液中无气泡产生后过滤，得到碱浸黑粉；

而后用H⁺浓度3～10mol/L的酸浸泡所述碱浸黑粉，固液分离除渣，得第一浸出液；

调节所述第一浸出液的pH至1.5～3.5，得第二浸出液；向所述第二浸出液中加入铁粉，与铜离子发生置换反应，固液分离，得海绵铜和第三浸出液；

向所述第三浸出液中加入重金属捕捉剂，搅拌反应，固液分离除渣，得第四浸出液；

向所述第四浸出液中加入氟化盐，搅拌反应，固液分离除渣，得第五浸出液；

向所述第五浸出液中加入磷源、铁源和锂源，调整溶液中P、Fe、Li物质的量之比为(1～1.05):1:(1.5～3)，得到铁锂合成前液；

将所述铁锂合成前液的pH调至7～9，加热至120～180℃，加压至0.3～0.8Mpa，保温保压反应4～7h，得到磷酸铁锂前驱体浆料；

采用压滤机对所述磷酸铁锂前驱体浆料进行固液分离，得到磷酸铁锂滤饼，采用纯水对磷酸铁锂滤饼洗涤，洗涤至漂洗水电导≤200us/cm，然后采用真空干燥烘干至水分≤1％，得到磷酸铁锂前驱体粉末；

向磷酸铁锂前驱体粉末中加入碳源，分散均匀，在高温惰性氛围下烧结制备得到磷酸铁锂产品。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，H⁺浓度3～10mol/L的酸为盐酸或硫酸。

3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，H⁺浓度3～10mol/L的酸与磷酸铁锂废粉的液固比为(2-5)：1，浸出温度为20～60℃，浸出时间2～6h；

所述采用H⁺浓度为3～10mol/L的酸浸泡磷酸铁锂废粉的过程还包括采用惰性气体保护以防止亚铁氧化的步骤。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述铁粉的摩尔量为超过与所述第二浸出液中铜离子反应计量比的10～15％。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述重金属捕捉剂选自硫化钠、硫化钾、硫化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述氟化盐的加入摩尔量为所述第四浸出液中铝离子含量的300～350％。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述磷源选自磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸钠中的至少一种；

所述铁源选自硫酸亚铁、氯化亚铁中的至少一种；

所述锂源选自硫酸锂、氯化锂、碳酸锂、磷酸锂中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述碳源选自葡萄糖或者蔗糖。

9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废粉的处理方法，其特征在于，所述碳源的加入量按照铁锂产品中碳含量1.4～1.8wt％，烧结保温温度700～750℃，保温时间3～6h。

10.由权利要求1至9任一项所述的磷酸铁锂废粉的处理方法制备获得的碳包覆磷酸铁锂成品。