[发明专利]一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 202210125114.3 | 申请日： | 2022-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN114426517A | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 洪杰 | 申请（专利权）人： | 黑龙江立科新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人： | 王潇;黄健 |
| 地址： | 158100 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法，其特征在于，包括：将3-氰基吡啶N-氧化物溶于三氯氧磷中，在0-5℃下滴加有机碱并控制体系的pH为9.5-10.5，滴加完毕后对体系进行升温处理，得到所述2-氯-3-氰基吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自环己胺、三乙胺、二异丙基胺、吡啶、苯胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述3-氰基吡啶N-氧化物与所述有机碱的物质的量之比为1：(3-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱的滴加速度为200-300g/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-氰基吡啶N-氧化物与所述三氯氧磷的物质的量之比为1：(3.13-4.35)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温处理包括对所述体系升温至80-90℃进行氯化反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的时间为6-8h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述氯化反应后的反应体系进行分离提纯，所述分离提纯包括以下步骤：
1)减压蒸馏除去所述反应体系中的三氯氧磷，得到浓缩液；
2)冰水浴下，在所述浓缩液加入去离子水中得到稀释液，搅拌状态下加入碱调节所述稀释液的pH至2-2.5；
3)在冰水浴下搅拌3-4h后，抽滤干燥得到所述2-氯-3-氰基吡啶。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-氰基吡啶N-氧化物通过3-氰基吡啶与双氧水反应得到。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法在2-氯烟酸合成中的应用。
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