[发明专利]二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 202210120741.8 | 申请日： | 2022-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN114394996A | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 程鹏飞;范伟贞;信勇;赵经纬 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C07F7/18 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 侯武娇 |
| 地址： | 332500 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟双丙二酸 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将式(1)化合物、式(2)化合物和六甲基二硅氮烷混合反应，制备式(3)化合物；
将所述式(3)化合物与六氟磷酸锂LiPF6进行环化反应，制备式(4)所示二氟双丙二酸磷酸锂；
所述式(1)化合物、所述式(2)化合物、所述式(3)化合物和所述式(4)所示二氟双丙二酸磷酸锂的结构如下所示：
其中，R1选自碳原子数为1～10的烷烃亚基，R2选自F、Cl、Br和I中的任意一种。
2.如权利要求1所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述式(1)化合物、所述式(2)化合物和所述六甲基二硅氮烷的物质的量之比为1.5：(1～1.1)：(1～1.1)。
3.根据权利要求1所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述式(3)化合物与所述六氟磷酸锂的物质的量之比为(2～2.5)：1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为30℃～45℃，时间为12h～24h。
5.根据权利要求1～3任一项所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述环化反应的温度为30℃～60℃，时间为10h～36h。
6.根据权利要求1～3任一项所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述混合反应在非质子非极性溶剂中进行；和/或
所述环化反应的溶剂选自碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、酮类溶剂和硝基取代烷烃类中的至少一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在所述混合反应的步骤之后，且在所述环化反应之前，还包括如下步骤：
将所述混合反应的产物进行减压蒸馏，得到所述式(3)化合物；
所述减压蒸馏的温度为40℃～120℃，压力为5毫米～15毫米汞柱。
8.如权利要求1～3任一项所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将所述环化反应的产物进行过滤，取滤液浓缩后重结晶，得到所述式(4)所示二氟双丙二酸磷酸锂。
9.如权利要求8所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述取滤液浓缩后重结晶的步骤具体如下：
将所述滤液进行浓缩处理直至浓缩后的滤液的体积为原始滤液体积的1/5～2/5，然后将加入重结晶溶剂，进行重结晶处理；
所述重结晶溶剂选自二氯甲烷和甲苯中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的二氟双丙二酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂与所述浓缩后的滤液的体积比为(0.5～1.5)：1。
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