[发明专利]一种烧结铼板的制备方法

权利要求书

1.b一种烧结铼板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1)以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；

具体为：S1.1）将称取一定量的粗铼酸铵溶于含氨溶剂中，得到混合溶液，混合溶液中粗铼酸铵溶于氨水中的浓度为100～200g/L，

S1.2）向S1.1）得到的混合溶液加入过量的过氧化氢，氧化反应的时间为20min~60min，再加入絮状剂进行沉淀，沉淀反应的时间为20min~30min，

S1.3）加入阳离子交换树脂进行离子交换，交换除杂的速度为2BVs/h～4BVs/h，再置于结晶釜中，在温度为100~120℃进行蒸发结晶，在温度为100~150℃干燥4~12h，得到提纯后的粗铼酸铵；

S2)将S1）得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；

S2.1 ）将S1）得到的高纯铼酸铵，以氢气为保护气氛，在温度为800~1200℃下烧结2~4h进行第一氢气还原，得到铼粉颗粒，

S2.2）将S2.1）得到铼粉颗粒进行研磨，研磨至粒径为100~200目，烘干，

S2.3）再进行至少2次第二氢气还原，得到铼粉；所述氢气纯度不低于99.999％，所述铼粉总杂质含量低于30ppm；

S3)将S2）得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；

S3.1)先将铼粉末装入模具中密封，置于压力为200~250MPa下进行冷等静压，

S3.2）先以3~5℃/min速率升温至1200~1400℃，保温5~10h，氢气气氛的纯度不低于99.999％；

S3.3 ）再以5~10℃/min速率升温至2100~2300℃，保温3~5h，氢气气氛的纯度不低于99.999％；

S4)将S3）得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得纯度大于99.999%的烧结铼板。

2.b根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氨溶剂为质量浓度为20％~30％的纯氨水。

3.b根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1）中过氧化氢和絮状剂的加入量分别为过量系数的10~20倍；

所述絮状剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝中的任意一种；

所述阳离子交换树脂为D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合。

4.b根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1）中的得到高纯铼酸铵的总杂质含量低于50ppm。

5.b根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二氢气还原的工艺为：以氢气为保护气氛，还原温度为600~700℃，保温时间为2~4h，氢气纯度不低于99.999％。

6.b根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4）中的所述酸洗溶液为硫酸、硝酸或盐酸；所述最终获得的烧结铼板致密度大于99.5%。

7.b一种铼板，其特征在于，所述铼板采用如权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到。