[发明专利]一种三聚甲醛的反应方法及其生产方法有效
申请号: | 202210111222.5 | 申请日: | 2022-01-29 |
公开(公告)号: | CN114105937B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 李克景;王帆;张小明;邓兆敬;李琳琳;雷骞;陈洪林 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司;成都中科凯特科技有限公司 |
主分类号: | C07D323/06 | 分类号: | C07D323/06 |
代理公司: | 北京鼎承知识产权代理有限公司 11551 | 代理人: | 夏华栋;顾可嘉 |
地址: | 102488 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 甲醛 反应 方法 及其 生产 | ||
1.一种三聚甲醛的反应方法,其特征在于,应用催化精馏塔进行三聚甲醛的反应,所述催化精馏塔包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的多个反应单元,每个所述反应单元包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的固体酸催化剂床层和气液相传质结构;所述三聚甲醛的反应方法包括:
将甲醛溶液送入所述催化精馏塔内,获得三元共沸物;其中,所述固体酸催化剂床层用于催化所述甲醛溶液发生三聚成环反应,获得含有三聚甲醛的液相反应产物,所述气液相传质结构用于从所述液相反应产物中分离出部分所述三聚甲醛,所述部分所述三聚甲醛为气态的三聚甲醛,分离出部分所述三聚甲醛后的所述液相反应产物继续流入下一个反应单元中进行反应。
2.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述反应单元的数量为6个~14个。
3.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述固体酸催化剂床层包含固体酸催化剂,所述固体酸催化剂为树脂、分子筛、负载型离子液体、氧化铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述固体酸催化剂床层的结构为固定床结构;和/或,
所述固体酸催化剂床层的装填高度为1m~3m;和/或,
所述固体酸催化剂床层与所述气液相传质结构的距离为100mm~300mm。
5.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述气液相传质结构为分离塔板结构或填料结构。
6.根据权利要求5所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述分离塔板结构包括至少两层分离塔板,每层所述分离塔板为单溢流分离塔板或双溢流分离塔板。
7.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,每个所述反应单元还包括一个液体分布器,所述液体分布器位于所述固体酸催化剂床层的上部;所述液体分布器用于将所述液相反应产物导入所述固体酸催化剂床层上。
8.根据权利要求1所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,在所述将甲醛溶液送入所述催化精馏塔内之前,所述三聚甲醛的反应方法还包括:
将所述甲醛溶液进行预热、固体过滤、金属离子过滤中的至少一种处理。
9.根据权利要求8所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述预热的温度为90℃~110℃;和/或,
所述固体过滤的过滤方式为物理过滤方式;和/或,
所述金属离子过滤的过滤方式为吸附式过滤方式,所述吸附式过滤方式的吸附剂为分子筛或离子交换树脂。
10.根据权利要求1~9任一项所述的三聚甲醛的反应方法,其特征在于,所述甲醛溶液的浓度为65%~75%。
11.一种三聚甲醛的生产方法,其特征在于,包括:以催化精馏塔为反应设备,利用权利要求1~10任一项所述的三聚甲醛的反应方法获得三元共沸物;所述催化精馏塔包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的多个反应单元,每个所述反应单元包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的固体酸催化剂床层和气液相传质结构;
利用分离提纯设备对所述三元共沸物进行提纯,获得三聚甲醛。
12.根据权利要求11所述的三聚甲醛的生产方法,其特征在于,所述利用分离提纯设备对所述三元共沸物进行提纯,获得三聚甲醛包括:
将所述催化精馏塔获得的三元共沸物送入萃取塔进行萃取,获得萃取相;
将所述萃取相送入产品塔进行分离,获得所述三聚甲醛。
13.根据权利要求12所述的三聚甲醛的生产方法,其特征在于,所述三聚甲醛的生产方法还包括:
从所述催化精馏塔和/或萃取塔采出稀甲醛溶液;
将所述稀甲醛溶液送入回收塔中进行浓缩,获得浓缩甲醛溶液;
将所述浓缩甲醛溶液送入所述催化精馏塔中循环使用。
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