[发明专利]回收双氟磺酰亚胺锂的方法

说明书

本申请提供了一种回收双氟磺酰亚胺锂的方法。本申请的方法包括：将来自双氟磺酰亚胺锂制造工艺的废渣与碳酸酯类溶剂混合，得到混合料；对所述混合料进行固液分离，得到出液和固渣；监测所述出液的色度值，并将所述出液的色度值与参考色度值比较；当所述出液的色度值大于所述参考色度值时，将所述出液循环至所述混合料中；和当所述出液的色度值小于等于所述参考色度值时，将所述出液循环至双氟磺酰亚胺锂制造工艺。

技术领域

本申请属于化工制造领域，更具体涉及从双氟磺酰亚胺锂制造工艺的废渣中回收双氟磺酰亚胺锂的方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂(化学式Li[N(SO₂F)₂]，以下简称为LiFSI)是一种重要的含氟锂盐，由于其特殊的分子结构，Li⁺与FSI^-之间具有较低的结合能，有利于Li⁺的解离，因而在二次电池的电解液中添加LiFSI，能获得较高的电导率。同时LiFSI还具有热稳定性高、电化学窗口较宽、腐蚀速率较低的特性。当LiFSI应用于动力电池中时，可以改善动力电池的循环性能以及倍率性能，有望在锂离子电池中用作电解质锂盐。

目前，LiFSI由于合成工艺条件的限制导致其生产成本高昂，现有的制造工艺存在着原料稀缺、工艺繁琐、流程较长、产品转化率低、能耗较大和环境污染等缺点。另外，作为锂离子二次电池电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻要求。LiFSI中残余的水分通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去，或者即使能除去也会损失较大的收率。

因此，如何从LiFSI制造工艺的废渣中尽可能地回收残余的LiFSI，以提高LiFSI制造工艺的收率，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

鉴于背景技术中存在的上述问题，本申请的目的在于提供一种从LiFSI制造工艺的废渣中回收双氟磺酰亚胺锂的方法，以提高LiFSI制造工艺的收率，实现回收利用的最大化，并且减少环境污染。

为实现上述目的，在一方面，本申请提供一种回收LiFSI的方法，其包括：

将来自LiFSI制造工艺的废渣与碳酸酯类溶剂混合，得到混合料；

对所述混合料进行固液分离，得到出液和固渣；

监测所述出液的色度值，并将所述出液的色度值与参考色度值比较；

当所述出液的色度值大于所述参考色度值时，将所述出液循环至所述混合料中；和

当所述出液的色度值小于等于所述参考色度值时，将所述出液循环至LiFSI制造工艺。

由此，本申请通过在利用碳酸酯类溶剂从LiFSI制造工艺的废渣中回收LiFSI的过程中，监测固液分离得到的出液的色度值，能够获知LiFSI与废渣中的其他锂盐例如硫酸锂(Li₂SO₄)、氟化锂(LiF)和氨基磺酸锂(LiNH₂SO₃)的分离情况。只有当出液的色度值小于等于预定的参考色度值时，将出液循环至LiFSI制造工艺，能够将废渣中残余的LiFSI回收到制造工艺中，以实现LiFSI回收利用的最大化。而且，回收的含LiFSI物料中硫酸锂(Li₂SO₄)、氟化锂(LiF)和氨基磺酸锂(LiNH₂SO₃)等杂质被充分地去除。从回收工艺得到的固渣中，还可以通过进一步处理回收硫酸锂(Li₂SO₄)、氟化锂(LiF)和氨基磺酸锂(LiNH₂SO₃)等锂盐，以实现锂资源的充分利用，并减少环境污染。

在任意实施方式中，所述参考色度值是不大于300Hazen的数值，可选为不大于200Hazen。