[发明专利]含双季铵盐二醇及其制备方法与在抗菌自消光水性聚氨酯涂料中的应用

权利要求书

1.一种含双季铵盐二醇，其特征在于，其结构通式为：

其中，R₁为碳原子数1～10的烷基；X为氯原子或者溴原子；m为0～5的整数,n为0-20的整数，k为1-20的整数；R₂为甲基、磺酸基或苄基。

2.权利要求1所述的含双季铵盐二醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：

1)在惰性气体保护下，将原料Ⅰ、原料Ⅱ和碱性物质溶解在溶剂A中，在50～120℃下反应48～96小时，过滤除去沉淀，提纯产物溶于水中；

2)在酸性气氛下，将步骤1)所得产物的水溶液、甲醛溶液与浓盐酸混合，室温反应12～24小时，将水除去到体系外；在产物中加入甲醇与乙酸乙酯的混合溶剂，过滤收集滤渣，滤渣在碱性条件下水解，得含双叔胺的二醇单体；

3)将步骤2)得到的含双叔胺二醇单体与原料Ⅲ溶解在溶剂B中，在50～90℃下反应72～120小时，提纯得含双季铵盐二醇的单体；

所述的原料Ⅰ、原料Ⅱ和原料Ⅲ的结构式如下：

其中，m为0～5的整数；k为1-20的整数，Y为卤族元素，R₁为碳原子数1～10的烷基；X为氯原子或者溴原子；m为0～5的整数,n为0-20的整数，R₂为甲基、磺酸基或苄基。

3.根据权利要求2所述的含双季铵盐二醇的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的任一种；所述的溶剂B为乙腈、丙酮、异丙醇、四氢呋喃和二氧六环中的任一种。

4.根据权利要求2或3所述的含双季铵盐二醇的制备方法，其特征在于，所述的原料Ⅰ、原料Ⅱ和碱性物质按照摩尔比1：2～4：4～50溶解在溶剂A中；所述的水溶液、甲醛溶液与浓盐酸按摩尔比1：2～3：2～20混合；所述的含双叔胺二醇单体与原料Ⅲ按摩尔比1：2～3溶解在溶剂B中。

5.根据权利要求2所述的含双季铵盐二醇的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂中甲醇与乙酸乙酯的体积比为1：50～100；所述的碱性物质为醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

6.应用权利要求1所述的含双季铵盐二醇作为扩链剂制备抗菌自消光水性聚氨酯涂料的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤和条件如下：

1)将聚合物二元醇脱水处理后，降温至40～50℃；在惰性气体保护下，加入权利要求1所述的含双季铵盐二醇单体混合；

2)将二异氰酸酯和催化剂加入到步骤1)所得混合物，升温到60～90℃，反应2～5小时，得聚氨酯预聚体；当剩余异氰酸酯值达到理论值的85～95％时，温度控制至室温；

3)在强力搅拌下，搅拌速度≥600rpm，向步骤2)产物中加入去离子水进行乳化；

4)在0℃～室温条件下，向步骤3)产物中滴加肼类或脂肪族二胺类扩链剂，继续乳化扩链15～50分钟，直至乳液中的异氰酸酯反应完全；

5)将步骤4)产物过滤，得固含量为20～50％的抗菌自消光聚氨酯乳液；

6)在室温下，向步骤5)所得的抗菌自消光水性聚氨酯乳液中加入助剂，混合均匀，即得抗菌自消光水性聚氨酯涂料；所述助剂包括消泡剂、流平剂、增稠剂、固化剂。