[发明专利]一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺

说明书

本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：①溶解：将反应釜内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应2～3h得到一次反应物；②中和反应：在反应釜内加入中和剂与一次反应物搅拌反应1～2h得到二次反应物；③静置：反应釜内的二次反应物静置分层成上层水解物和下层清水；④油水分离：将反应釜内分层后水解物和水分别排放储存。本发明不仅能够实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且加入的添加剂带入生产系统后不会影响后续的环体生产，杂质引入可控，可有效提高水解物的产品品质，具有反应过程可控、油水分离效果显著、运行成本低的优点。

技术领域

本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺。

背景技术

有机硅产品素有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，应用广泛，发展迅速，其主要为甲基氯硅烷单体制成甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90％以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷(化学式为CH₃SiHCl₂，简称M2)为主，占比为甲基氯硅烷单体85％以上。甲基硅氧烷衍生的系列产品也就是将二甲基二氯硅烷通过水解等技术，转变为上百种化工基础产品，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。二甲基二氯硅烷经水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反应方程式为：

上述的二甲基二氯硅烷在水解产生二甲基聚硅氧烷水解物的过程中，会形成以下水解废料：一是因二甲基二氯硅烷原料杂质含量高、工艺控制不稳等造成水解物自聚反应，会形成粘度和氯含量偏高的乳化水解物废料，乳化水解物废料油水不分，不能用于裂解，也不可以用于下游产品生产；二是由于水解过程需要加入脱盐水进行反应，因补水过量需要加入大量的盐酸进行脱吸回收，而盐酸中夹带的硅氧烷在酸性条件下会自聚，最终变为胶体沉积在酸罐组的表面，经收集后变为废胶体；三是水解过程因设备检修、清洗产生的废水，以及含有硅氧烷的盐酸脱吸后产生的废水，经废水池沉降后形成乳白色的废料。产生的这些乳化水解物废料、废胶体和乳白色的废料具有粘度高、含氯高的特性，经交联和乳化后形成“油包水”，同时因这些废料中还含有部分六甲基环三硅氧烷(简称D3)、八甲基环四硅氧烷(简称D4)等环体，且由于D3常压凝固点仅64℃，D4常压凝固点仅17.2℃，在较低温度下贮存、运输，易凝固，会造成设备、管道堵塞。目前，行业主要将这些废料收集后作为低品质硅油外售或进行焚烧处理，其利用价值低，造成物料浪费，为了提高其附加值，也出现了将这些废料再次裂解回收二甲基环聚硅氧烷的技术，如“专利CN109880119A”提出一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法，该方法主要针对二甲基二氯硅烷中未去除的含有三官能水解物不分层的现象，该方法主要是通过加入强碱KOH或NaOH催化剂，通过催化打断硅氧硅键交联点，有机溶剂在回流带水时不断实现水解物和水的分离，在加入甲苯通过真空蒸馏进行脱出和回收利用，该技术在使用的过程中虽然解决了有机硅单体水解物不分层、黏附设备的问题，但该技术在处理的过程中加入有机溶剂为甲苯，由于操作温度为125～145℃，反应过程中容易造成产品引入甲苯等杂质，同时操作温度过高，采用负压操作，会造分离效果差、能耗高、运行成本高的问题。因此，研制开发一种工艺路线合理、反应过程可控、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺是客观需要的。

发明内容

为了解决背景技术中存在的二甲基二氯硅烷水解废料油水不分，利用价值低，处理难度大，造成物料浪费的技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺路线合理、反应过程可控、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺。

本发明所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口加入到反应釜内,接着通过溶解剂入口向反应釜内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:0.5～3，然后向加热装置内通入加热介质，利用加热介质对反应釜进行加热,让反应釜内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应2～3h得到一次反应物；