[发明专利]一种沉香中色酮聚合物的结构解析方法及其应用

说明书

本发明提供一种沉香中色酮聚合物的结构解析方法及其应用，本发明主要包括以下三个步骤：沉香中色酮聚合物提取液的提取方法、沉香中色酮聚合物的仪器分析方法、沉香中色酮聚合物结构解析方法，本发明中仪器分析采用超高效液相色谱‑串联四级杆‑飞行时间质谱法，本发明的结构解析方法可以从沉香药材中鉴定55个色酮聚合物成分。本发明适用于沉香中色酮聚合物的筛查与结构确证，为色酮聚合物的质谱鉴定及新型结构色酮聚合物的发现提供了科学依据。

技术领域

本发明涉及色酮聚合物检测领域，特别涉及一种沉香中色酮聚合物的结构解析方法及其应用。

背景技术

色酮聚合物(Polymeric chromones)是珍稀药材沉香中的一类重要活性成分，具有安神镇静、消炎止痛、抗菌、抗氧化、抗心肌缺血、抗肿瘤等广泛的生理功能。色酮聚合物同分异构体与立体异构体众多，质谱规律极具多样性与复杂性，筛查鉴定难度高。

色酮聚合物是由2～3个2-(2-苯乙基)色酮单体化合物或“2-(2-苯乙基)色酮单体化合物+萜类”结合形成的产物，主要有三类，即由2个2-(2-苯乙基)色酮单体形成的色酮二聚物例如AH13如式Ⅰ所示、由3个2-(2-苯乙基)色酮单体形成的色酮三聚物例如AH18如式Ⅱ所示、以及萜类-2-(2-苯乙基)色酮二聚物例如Qinanmer如式Ⅲ所示。长期以来对沉香中化学成分的研究几乎都是采用传统GC-MS/MS技术对沉香挥发性成分进行分析，而色酮聚合物分子量较大(高于400)，挥发性低，不适于GC-MS/MS分析，因此沉香中挥发性萜类已得到了充分的分离鉴定，分子量低于400的2-(2-苯乙基)色酮单体化合物已经鉴定了近200种，但已分离鉴定的色酮聚合物种类尚少，目前已报道的色酮聚合物成分约为120种。对沉香色酮聚合物进行结构鉴定，有助于深入了解中药沉香的药物组成，促进沉香药材的现代化与标准化。

发明内容

鉴以此，本发明提出一种沉香中色酮聚合物的结构解析方法，本发明的结果解析方法不仅准确性高，而且简单实用。

本发明的技术方案是这样实现的：

沉香中色酮聚合物的结构解析方法，包括沉香中色酮聚合物的提取方法、沉香中色酮聚合物的仪器分析方法、沉香中色酮聚合物结构解析方法，所述沉香中色酮聚合物的仪器分析方法采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱法，所述高效液相色谱仪色谱条件为：：

色谱柱：Waters Atlantis T3；

流动相A：0.08-0.12％的甲酸水溶液；

流动相B：乙腈；

流速：0.2-0.4mL/min；

柱温：30-40℃；

梯度洗脱程序为：

所述飞行时间质谱仪仪器参数：采用ESI离子源，电喷雾正离子模式，离子源电压5000-5500V，离子源温度500-550℃，雾化气50-55psi，辅助气50-55psi，气帘气30-35psi，去簇电压80-100V，碰撞能量35eV，能量扩展±15eV，TOF-MS扫描范围100～1200，ProductIon扫描范围50～1000，扫描方式为IDA模式。

进一步的，所述沉香中色酮聚合物的提取方法为：

(1)将沉香药材粉碎，在50mL具塞三角瓶中使用甲醇溶液配制成浓度为0.005-0.05g/mL的沉香悬浊液，称量沉香悬浊液和具塞三角瓶的重量，记录为重量1，静置20-40min；