[发明专利]多元结晶型磷酸铁锂正极材料及其制备方法、锂离子电池和涉电设备

权利要求书

1.一种多元结晶型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括：

将包括锂源、磷源、水和多种粒径的铁源在内的原料混合，第一球磨得到第一固液混合物；将所述第一固液混合物进行砂磨得到第二固液混合物；将所述第二固液混合物和碳源混合，进行水热反应得到第三固液混合物；

将所述第三固液混合物干燥得到正极材料前驱体，然后在还原性气氛中煅烧得到所述多元结晶型磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为磷酸二氢锂、磷酸一氢锂、硝酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氢氧化锂中的任意两种的混合物；

优选地，所述磷源包括磷酸二氢氨、磷酸氨、磷酸锂、磷酸中的一种或多种；

优选地，所述铁源包括磷酸铁、氧化铁、草酸亚铁、铁粉、硝酸铁中的任意两种的混合物；

优选地，所述铁源中，小颗粒材料与大颗粒材料的摩尔比为(1-5)：(1-10)；

优选地，所述锂源中的锂与所述铁源中的铁的摩尔比为(1.0-1.1)：(0.95-1.1)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源包括小粒径混合物和大粒径混合物；

优选地，所述小粒径混合物包括第一粒径化合物、第二粒径化合物和第三粒径化合物，所述第一粒径化合物的粒径为0.1μm-1μm，所述第二粒径化合物的粒径为1μm-5μm，所述第三粒径化合物的粒径为5μm-10μm；

优选地，所述大粒径混合物包括第四粒径化合物、第五粒径化合物和第六粒径化合物，所述第四粒径化合物的粒径为1μm-10μm，所述第五粒径化合物的粒径为10μm-30μm，所述第六粒径化合物的粒径为30μm-80μm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一粒径化合物占所述小粒径混合物总颗粒数量的40％-50％，所述第二粒径化合物占所述小粒径混合物总颗粒数量的30％-40％，所述第三粒径化合物占所述小粒径混合物总颗粒数量的10％-20％；

优选地，所述第四粒径化合物占所述大粒径混合物总颗粒数量的20％-30％，第五粒径化合物占所述大粒径混合物总颗粒数量的30％-40％，第六粒径化合物占所述大粒径混合物总颗粒数量的30％-50％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、果糖、柠檬酸、淀粉、聚乙烯醇、乙炔黑中的一种或多种；

优选地，碳的质量占所述多元结晶型磷酸铁锂正极材料的总质量的1.3％-5％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的体系温度为25℃-30℃，球磨时间为0.5h-4h；

优选地，所述第一固液混合物中的颗粒物的粒径D50为1.0μm-3.0μm；

优选地，所述砂磨的体系温度为25℃-30℃，砂磨时间为0.5h-2h；

优选地，所述第二固液混合物中的颗粒物的粒径D50为0.4μm-0.45μm；

优选地，所述干燥为喷雾干燥；

优选地，所述喷雾干燥的进风温度为200℃-300℃，出风温度为90℃-120℃；

优选地，所述正极材料前驱体的粒径D50为0.4μm-0.45μm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100℃-160℃，时间为4h-6h；

优选地，所述还原性气氛包括氮气、一氧化碳、氢气中的一种或多种，或者氮气、一氧化碳、氢气中的一种或多种与氩气的混合气体；

优选地，所述混合气体中，氢气或者一氧化碳占总体积的2％-8％；

优选地，以1℃/min-10℃/min的升温速率升温至700℃-900℃进行所述煅烧6h-12h；

优选地，所述煅烧之后还包括粉碎；

优选地，所述粉碎得到的正极材料的粒径D50为1.0μm-3.0μm。

8.一种多元结晶型磷酸铁锂正极材料，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的多元结晶型磷酸铁锂正极材料的制备方法制得。