[发明专利]一种双介孔核壳型磁性纳米搅拌棒的制备方法及吸附分离钯的应用

权利要求书

1.一种双介孔核壳型磁性纳米搅拌棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)磁性基底材料四氧化三铁纳米颗粒的制备；

(2)磁性纳米搅拌棒MNSR的制备；

(3)双介孔磁性纳米搅拌棒MNSR-DM的制备

A1)将十六烷基三甲基溴化铵CTAB加入一定量去离子水中，随后加入步骤(2)中制备的磁性纳米搅拌棒MNSR，超声分散，将其置于一定温度T₃的水浴中，在一定的转速下机械搅拌一定时间t₆后加入一定量三乙醇胺，获得混合溶液a；

A2)将正硅酸四乙酯TEOS与一定量环己烷混匀得到混合溶液b，将混合溶液b分成等量的两份，间隔一定时间t₇分别加入混合溶液a中，保持一定转速过夜，磁铁收集产物，乙醇和水各洗数次；

A3)将步骤A2)所得固体加入无水乙醇和浓盐酸的混合溶液中，回流反应一段时间t₈，磁铁收集产物，用乙醇和甲醇分别洗涤数次，得到的双介孔磁性纳米搅拌棒(MNSR-DM)放置于真空烘箱中充分干燥备用；

(4)功能化双介孔磁性纳米棒钯吸附剂的制备

B1)称取一定量步骤(3)中得到的产物MNSR-DM加入一定量甲苯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷KH560，超声分散，并在一定温度T₄下回流反应一段时间t₉，磁铁收集产物MNSR-DM-KH560，乙醇洗涤数次；

B2)将B1)中所得产物MNSR-DM-KH560分散于无水乙醇中，加入适量8-氨基喹啉和乙酸，超声分散，在一定温度T₅下回流反应一段时间t₁₀，磁铁收集产物，乙醇洗涤至溶液无色澄清，得到最终产物功能化双介孔核壳型磁性纳米搅拌棒，MNSR-DM-AQ，置于真空烘箱中充分干燥。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磁性纳米搅拌棒MNSR的制备为：

将一定量步骤(1)中所制备的四氧化三铁纳米颗粒加入无水乙醇中，超声分散；随后将其置于一定温度T₂的水浴中，加入氨水，在一定转速下机械搅拌一定时间t₂，然后将转速降至一定值，加入正硅酸四乙酯TEOS后反应一段时间t₃；将反应容器转移至中心磁场强度为一定值的条形磁铁正上方放置一定时间t₄后缓慢放于平稳处静置一段时间t₅，并通过磁铁分离产物，用乙醇洗涤数次后得到固体MNSR，置于真空烘箱中充分干燥。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，四氧化三铁纳米颗粒、无水乙醇、氨水和正硅酸四乙酯的用量比例为25-75mg：45-75mL：2.3-4.3mL：0.25-0.5mL；

反应温度T₂为20-40℃，反应时间t₂为15-30min，初始机械搅拌转速为500-900rpm，调整后转速为100-400rpm，反应时间t₃为10-20min，条形磁铁中心磁场强度为7.8mT，放置时间t₄为50-150s，静置时间t₅为8-24h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，A1)所述CTAB，去离子水，三乙醇胺，MNSR的用量比为5.14-11.42g：45-100mL：0.06-0.36mL：50-150mg，反应温度T₃为45-65℃，机械搅拌转速为300-900rpm，机械搅拌时间t₆为5-15min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，A2)所述TEOS，环己烷的用量比为0.32-0.8mL：12-120mL，间隔时间t₇为80-100min，转速为300-900rpm；

混合溶液a和混合溶液b的体积比45-100mL：12-120mL。