[发明专利]一种利用油橄榄叶提取物制备纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的方法

说明书

本发明公开了一种利用油橄榄叶提取物制备纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的方法，是将油橄榄叶粉末分散在水中，水浴加热提取活性物质，过滤后得到油橄榄叶提取物溶液；在搅拌下将凹凸棒石粉末加入油橄榄叶提取物，超声处理后滴加亚硒酸钠溶液，然后于室温下反应12~72h，所得产物离心洗涤，真空干燥后得到纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料。本发明所得复合抗菌材料环境友好，生物相容性高，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均表现出较好的抗菌活性，同时对自由基具有较强的清除能力，可作为动物健康养殖用抗菌材料。

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种利用油橄榄叶提取物制备纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的方法。

背景技术

硒是人体和动物体内必不可少的微量元素之一，作为机体内谷胱甘肽过氧化物酶的重要组成成分的形式参与机体内分泌、炎症反应、免疫、生殖等生理过程。研究表明，在畜禽日粮中添加适量的硒可以提高生长性能并增加肌肉等组织中硒的沉积，可生产富硒动物产品。在自然界中无机硒和有机硒是硒的主要存在形式。无机硒包括硒酸盐、亚硒酸盐以及硒的氧化物；有机硒则主要存在于谷类等绿色蔬菜中，常见如硒蛋白和硒氨基酸等。其中，无机硒具有较大毒性，不易被机体吸收，生物利用率低，不适合人和动物使用。有机硒比无机硒的毒性低，但其吸收率不完全，而且不易排出体内。

近年来，纳米硒受到了越来越多的关注。与无机或有机硒相比，纳米硒具有更高的生物活性和生物利用率，并且毒性低，机体可耐受性高，在医药等领域具有十分广阔的应用前景（营养健康. 2021,8,109，Toxicol. Sci. 2008,101,22）。此外，硒是动物体内内源性抗氧化防御系统的重要组成部分，能够有效缓解动物机体内氧化应激带来的损伤。而纳米硒具有更强的抗氧化效果，其对自由基的清除率为无机硒的5倍，是有机硒的2.5倍（畜牧与饲料科学. 2020,41,9）。纳米硒还具有较好的抗菌作用，其抗菌活性受颗粒尺寸的影响（纺织导报. 2020,6,44）。因此，鉴于纳米硒广泛的生物活性，可替代抗生素作为动物健康养殖用抗菌材料。然而，由于纳米硒表面能量高，通常不稳定，在水溶液中容易聚集，导致生物活性和生物利用度下降。

近年来，负载型纳米硒复合材料因其能够获得分散均一且稳定的纳米硒颗粒而得到广泛关注（农业技术与装备. 2021,(01),66）。凹凸棒石是一种层链状含水赋镁铝硅酸盐黏土矿物，具有棒状形貌和孔道结构，赋予其优异的载体性能。以凹凸棒石为载体，能够调控纳米颗粒的生长，得到分散均匀且粒径较小的纳米颗粒，有效提升纳米颗粒的生物活性。此外，将纳米颗粒固载于凹凸棒石棒晶表面能改善其稳定性，提升生物利用率，降低生物毒性。此外，以植物提取物为还原剂和稳定剂制备纳米硒具有绿色无污染、操作简单、成本低的优势，近年来受到了人们的关注。

植物提取物中的酚类物质、蛋白质、多糖和维生素等能够和硒盐反应生成纳米硒（中国农学通报. 2021,37,1）。油橄榄叶中含有大量酚类物质，例如橄榄苦苷、羟基酪醇、芹菜苷、槲皮素、芦丁等，这些化合物均为强效抗氧化剂，具有较好的还原性。此外，油橄榄叶中还含有蛋白质、氨基酸、微生素C等物质（林产化学与工业. 2014,34,97），也能起到还原和稳定纳米颗粒的作用。其中，橄榄苦苷具有较强的广谱抗菌活性，附着于纳米颗粒表面能够扩展材料的抗菌谱（中国油脂. 2020,45,95，食品安全质量检测学报. 2021,12,8178）。因此，通过橄榄叶提取物有望制备得到生物活性更高更广泛的纳米硒复合材料。但是，目前关于油橄榄叶提取物合成凹凸棒石负载的纳米硒复合材料还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用油橄榄叶提取物制备纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的方法，以油橄榄叶叶中的活性成分为还原剂和稳定剂，一步法合成凹凸棒石负载的纳米硒复合抗菌材料，制备方法简单绿色，产物安全性和稳定性高，具有较好的抗菌和抗氧化活性。

一、纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的制备及结构

本发明利用油橄榄叶提取物制备纳米硒/凹凸棒石复合抗菌材料的方法，包括如下步骤：