[发明专利]一种羧基功能化聚离子液体的合成方法及其应用有效
| 申请号: | 202210093217.6 | 申请日: | 2022-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN114560964B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
| 发明(设计)人: | 谢海波;杨云龙;郭云龙 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
| 主分类号: | C08F8/44 | 分类号: | C08F8/44;C08F222/08;C08F222/06;C07D317/36 |
| 代理公司: | 北京中仟知识产权代理事务所(普通合伙) 11825 | 代理人: | 田江飞 |
| 地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羧基 功能 离子 液体 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将马来酸酐高聚物溶解在含有机碱的有机溶剂中,得到马来酸酐高聚物/有机碱/有机溶剂的混合溶液;
(2)以羟基功能化离子液体为衍生化试剂;
(3)在马来酸酐高聚物/有机碱/有机溶剂的混合溶液中加入羟基功能化离子液体,进行马来酸酐的开环反应,得到含有聚离子液体的反应混合液;
(4)向反应混合液中加入反溶剂,并依次将聚离子液体沉淀分离、酸化、洗涤纯化和干燥后,获得羧基功能化聚离子液体。
2.根据权利要求1所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于:所述的马来酸酐高聚物为苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物、马来酸酐-苯乙烯磺酸共聚物、异丁烯-马来酸酐共聚物、聚(乙烯-alt-马来酸酐)、聚(马来酸酐-alt-1-十八烯)、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、聚异戊二烯接枝马来酸酐、聚[(异丁烯-alt-马来酸,铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)]或聚苯乙烯-block-聚(乙烯-ran-丁烯)-block-聚苯乙烯-graft-马来酸酐中的一种或任意多种的混合物;所述有机碱为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、四甲基胍、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯或三乙胺中的一种或任意多种的混合物;所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基咪唑啉酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述混合溶液中,马来酸酐高聚物的浓度为1wt%-60wt%,有机碱与马来酸酐高聚物的摩尔比为100:1-50,余量为有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述羟基功能化离子液体的合成包括如下步骤:
(1)将卤素醇类化合物分散或溶解在有机溶剂中,然后加入二级胺或三级胺在10-120℃进行季铵化反应1-72小时,得到含离子液体的反应混合液;其中,二级胺或三级胺与卤素醇类化合物的摩尔比为0.1:1-3:1,二级胺或三级胺与卤素醇类化合物的质量和在有机溶剂中的浓度为5-60%;
(2)将含离子液体的反应混合液旋蒸去除有机溶剂,然后加入反溶剂洗涤掉未反应的原料,分离提纯,真空干燥后得羟基功能化离子液体试剂;其中,反溶剂与去除有机溶剂后的反应混合液的体积比为0.5:1-5:1。
5.根据权利要求4所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基咪唑啉酮、吡咯烷酮或N,N-二甲基丙烯基脲中的一种;所述的反溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇或叔丁醇中的一种;所述的卤素醇类化合物为溴乙醇、2-溴乙醇、3-溴丙醇、4-溴-1-丁醇、氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯-1-丁醇、6-氯正己醇或6-溴-1-己醇中的一种或任意多种的混合物。
6.根据权利要求4所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于:所述的二级胺或三级胺为如下结构中的一种或任意多种的混合物:
所述的羟基功能化离子液体具有如下结构特征:
其中:R1为碳原子数为1-6的亚烷基,X为Br或Cl。
7.根据权利要求1所述的羧基功能化聚离子液体的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述的羟基功能化离子液体与马来酸酐高聚物的摩尔比为0.5:1-10:1,所述开环反应的反应温度为20-150℃,反应时间为1-84h。
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