[发明专利]一种有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法在审
申请号: | 202210093052.2 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114409695A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 何云飞;张兵;胡明实;黄杰;刘士诚;刘阳赞;杨玺;李加旺 | 申请(专利权)人: | 云南能投硅材科技发展有限公司;云南省能源研究院有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16;C22B7/00;C22B15/00;C22B19/00;C22B19/20;C22B19/30;C22B25/06 |
代理公司: | 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 | 代理人: | 戎加富 |
地址: | 655336 云南省曲靖*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 单体 合成 过程 中废硅粉 综合利用 方法 | ||
本发明公开了一种有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法,包括以下步骤:①活化搅拌:将废硅粉和废硅铜触体与活化剂制成硅铜粉活化料;②回床反应:将铜硅粉活化料和氯甲烷在流化床反应器内进行流化反应;③分离处理:将从流化床反应器顶部排出的气料混合颗粒进行一级分离,一级分离得到的粗颗粒物导入到流化床反应器内继续流化反应,而一级分离得到的气料混合颗粒进行二级分离,二级分离得到含尘气体输送至洗涤塔内;④硅粉浸出处理:经二级分离得到的超细颗粒物进行酸浸、过滤得到金属产品和硅粉浸出液;⑤硅粉回收:将硅粉浸出液进行中和、酸洗和过滤得到硅粉产品。本发明具有工艺技术简单、废硅粉的转化率高和连续化生产的优点。
技术领域
本发明属于有废弃资源综合利用技术领域,具体涉及一种有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法。
背景技术
当前,有机硅单体的合成主要采用直接法,即将氯甲烷和工业硅在催化剂作用下,在流化床内以流化态的形式反应得到以二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)为主体的粗单体,在上述的氯甲烷和工业硅进行流化反应的过程中,工业硅经磨粉机磨碎后会呈现出一定的粒径分布,当氯甲烷气体从流化床底部向上将工业硅粉进行混合吹旋的时候,较大的硅粉颗粒由于重力的作用无法从流化床的顶部带出继续留在流化床内不断反应,而较细的硅粉颗粒则被未反应的氯甲烷气体以及粗单体带出。在现有的技术中,为了提高硅粉的利用率,一般都是在流化床的出口处安装旋风分离器,通过旋风分离器的离心分离作用将未反应的氯甲烷、粗单体和较细硅粉颗粒进行分离,但是,在上述旋风分离过程中,由于较细的硅粉颗粒由于其粒度较细,依旧会有很大一部分的细硅粉跟随气相粗单体及氯甲烷排出,造成浪费,基于此,大部分有机硅单体合成厂家都在流化床的反应后端设计使用两级旋风分离设备,第一级旋风分离设备所分离得到的工业硅粉往往粒径较大,可以直接回床使用,第二旋风分离设备分离出来的较细硅粉颗粒很细,将其返回工业级流化床或在工业硅生产过程直接回炉使用不切实际,一方面是由于粒径较细,容易被氧化而变为二氧化硅,另一方面在工业级流化床及冶炼过程中高速气流会将这些细硅粉带走,达不到回用的效果和目的。所以,将二级旋风分离设备分离出细硅粉直接排放不仅会污染环境,会对人类健康造成一定程度的危害,故还需要对这些细硅粉进行进一步的处理,以保证资源环境和人体的健康,当前,对于细硅粉的处理有以下几种,一种是填埋储藏,如通过液压方式运至污泥池,或存储在露天区域,这些大量堆积的硅粉都会造成土地资源的浪费,第二种方法是将含有Cu的废硅铜触体通过酸浸的方法进行提铜处理,但酸浸会造成环境污染,另外一种处理方法是将这些细硅粉用于混凝土、水泥、耐火材料等领域, 但在实际应用中,由于各厂家细硅粉质量参差不齐,导致细硅粉使用量占比较低。因此,研制开发一种工艺合理、既能提高硅粉的回收利用率、又能够实现连续化规模生产的有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种工艺合理、既能提高硅粉的回收利用率、又能够实现连续化规模生产的有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法。
本发明所述的有机硅单体合成过程中废硅粉的综合利用方法,包括以下步骤:
①活化搅拌:将工业级生产有机硅单体合成过程中产生的废硅粉和废硅铜触体加入到活化罐内,搅拌配制成含铜量在1~20%的铜硅粉混合料,之后再在活化罐内加入活化剂,活化剂按照每千克铜硅粉混合料添加0.0001~100g的比例进行添加,然后将活化罐内的铜硅粉混合料和活化剂进行搅拌活化制得硅铜粉活化料,随后将硅铜粉活化料通过输送管输送到发送罐内;
②回床反应:先将回床反应器以及与回床反应器连通的全部管线用惰性气体进行置换,之后向回床反应器的换热管内通入导热油,利用导热油将回床反应器内的温度控制在260~320℃,然后将发送罐内的硅铜粉活化料利用送料泵通过进料管输送至流化床反应器内,并同时利用导向管从活化床反应器的底部向流化床反应器内通入氯甲烷,使铜硅粉活化料和氯甲烷在流化床反应器内进行流化反应,流化反应生产的气料混合颗粒从流化床反应器的顶部排出;
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