[发明专利]一种聚苯硫醚聚合失败浆液的处理方法

说明书

一种聚苯硫醚聚合失败浆液的处理方法，采用稀释、过滤、精馏脱水、二次蒸发精馏后得到能够再次进行聚苯硫醚聚合反应的N‑甲基吡咯烷酮，且该回收得到的N‑甲基吡咯烷酮已经去除了失败过程中残留下来的聚苯硫醚低聚物、对二氯苯、苯硫酚等物质，这些会影响聚合反应成功进行的物质一旦被去除，回收到的N‑甲基吡咯烷酮能二次进行产线聚合反应，降低了废弃物料的留存，提升了化学原料的利用率，降低了可能会对周围环境产生危害的可能性。

技术领域

本发明涉及一种高分子树脂合成技术领域，具体来说涉及聚苯硫醚聚合失败产生的浆液处理技术领域。

【背景技术】

聚苯硫醚是一种优良的工程树脂，具有优异的耐热性和耐化学性而作为电气、电子设备构件引起了人们的注意。此外，它可以通过注射成型、挤出成型成各种成型部位、膜、片材、纤维等，并且广泛用于需要耐热性和耐化学性的领域。

聚苯硫醚的制备方法一般是：通过在极性有机溶剂中加热水合硫化碱金属以除去硫化碱金属水合物中所含的水，并向其中加入二卤代苯以进行热聚合来进行的。聚苯硫醚聚合过程中，因反应条件及物料配比发生了变化，致使最终合成聚苯硫醚（PPS）产品失败，产生聚苯硫醚低聚物，反应浆料粘稠，后续处理困难，过滤难度高以及精馏过程会导致堵塞管道。而如果将失败产物浆液直接精馏回收NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶剂则成分不纯，含有对二氯苯、苯硫酚等物质，将这种未经处理精馏回收的NMP用于二次聚合反应，则会导致生产的PPS产品质量差；或者反应浆料呈棕黄色粘稠液，生成副产物多，聚苯硫醚（PPS）颗粒小，分子量低，冷却后结块，味恶臭，无法正常回收利用，造成生产系统被污染，影响下轮生产的产品质量，甚至可能导致聚合反应再次失败。

所以现有聚苯硫醚生产厂家对待聚苯硫醚聚合失败浆液，既不能进行排放也不能进行转化利用，只能是转移至生产系统外的其他设备存放。长时间得不到妥善的解决和处理，只能委托有资质的环保公司进行处理。而耗费大量的处理成本和人力资源。

由于失败浆液中包含硫元素，对环保设备腐蚀严重，对处理设备要求极高一般环保处理设备难以达到该类化学物质的要求，处理成本极为高昂。

而失败浆液量越大，对生产物资的浪费也越大，由于得不到及时处理，不但对生产持续、稳定性造成影响，占用生产设备的流转，且不利用环保及生产环境的改善、增加生产成本及物质的损耗，降低生产效益。

所以，如果有一种方式能够妥善处理聚苯硫醚聚合失败产生的浆液，同时高效回收能够满足下轮工艺使用需求的NMP 溶剂，不论是对生产厂家还是对环境保护都有莫大益处。

【发明内容】

本发明针对聚苯硫醚聚合失败浆液处理难，甚至无法回收的难题，提出了一种处理方法，经过兑水、过滤、精馏等工艺去除失败浆液中的有害物质后，能有效回收失败浆液中的N-甲基吡咯烷酮（NMP)溶剂，可以实现回收达到二次聚合使用标准的NMP溶剂，解决了该类反应液的无法处理囤积堆放的困扰，减少环境污染，提高生产装置稳定性、劳动生产率及装置产能，降低损耗，提高经济效益。

一种聚苯硫醚聚合失败浆液的处理方法，

步骤一：稀释，在反应釜中加入水进行稀释，稀释的比例是水比浆液的比例为2:1，稀释并升温至50℃，析出固体；

步骤二：过滤，采用2000目过滤器过滤，固液分离，去除步骤一中析出固体；

步骤三：精馏脱水，将步骤二中留存的滤液在精馏塔内常压精馏脱水，精馏塔的塔顶温度控制在101℃~103℃，去除副产物苯硫酚、未反应的对二氯苯；

步骤四：再次蒸发、精馏一体工业设备减压条件下蒸发、精馏，将蒸发、精馏出来的气体冷凝得到符合要求的N-甲基吡咯烷酮

其中步骤一中析出的固体为聚苯硫醚低聚物和其他杂质。

在步骤三中能够在精馏塔塔顶回收含有苯硫酚的污水，经过沉降处理回收副产物苯硫酚。

步骤四中，再次蒸发、精馏后剩下残渣转移至催化剂回收装置。